锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法

摘要

本发明锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，它涉及含两种金属的磷酸盐，步骤是将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高压釜中，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下从室温加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入经过精制的二价铁盐溶液，然后再密封高压釜，于140～170℃反应200～480分钟，此时对应于体系的自生压力为0.36～0.85MPa，加入物质的配比为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应时，反应物浓度以亚铁离子浓度计为0.2～1.0mol/L，然后经过生成物的过滤、洗涤和干燥以及碳包覆处理，得到磷酸铁锂产品。本发明工艺简单，产品的批量稳定性好，电化学性能较好，纯度可达99％以上，粒径D₅₀在1.5～2μm，分布均匀。

主权项

1.锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，其特征为包括以下步骤：第一步，水热合成反应将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高压釜中，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下从室温加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入经过精制的二价铁盐溶液，然后再密封高压釜，于140～170℃反应200～480分钟，此时对应于体系的自生压力为0.36～0.85Mpa，加入物质的配比为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应时，反应物浓度以亚铁离子浓度计为0.2～1.0mol/L；第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥上述反应完成后，高压釜通过冷却水快速冷却，打开出料阀，将生成物过滤并洗涤至无二价铁盐的酸根离子为止，得到滤饼和母液，滤饼于60℃～120℃真空干燥12小时，得到灰白色LiFePO4粉末；第三步，碳包覆处理将第二步所得的产物与水可溶性含碳有机化合物按质量比100∶10～20混匀，在惰性气体保护下，于600℃焙烧2～3小时，得到碳包覆的磷酸铁锂产品。