发明名称 2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的制备方法
摘要 本发明公开的2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的制备方法,以2-磺基苯甲酸环酐为催化剂,将2-磺基苯甲酸环酐在溶剂中与碱及还原剂作用生成2-亚磺酸基苯甲酸的二钠盐,该反应体系中直接加入环戊二烯,通入氯氰,反应得到2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮。本发明方法所用的催化剂廉价易得,用量少,在反应体系中能循环使用。本发明操作简单,产品收率高,色泽好,纯度高。
申请公布号 CN101121690A 申请公布日期 2008.02.13
申请号 CN200710070748.9 申请日期 2007.08.10
申请人 浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司 发明人 陈英奇;王晓钟;李永进;戴立言;张立光
分类号 C07D209/52(2006.01) 主分类号 C07D209/52(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 韩介梅
主权项 1.2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的制备方法,其步骤如下:1)2-磺基苯甲酸环酐于0~80℃下,在水中与碱及还原剂作用生成2-亚磺酸基苯甲酸二钠盐水溶液;2)将环戊二烯溶于溶剂中,加入上述2-亚磺酸基苯甲酸二钠盐水溶液,2-亚磺酸基苯甲酸二钠盐水溶液与环戊二烯的摩尔比为0.05~1,控制温度在0~60℃,连续通入氯氰气体,氯氰气体与环戊二烯的摩尔比为1~10,调节PH=3~7,搅拌反应10分钟~3小时;3)调节上述反应体系的PH=7~12,搅拌反应10分钟~3小时,得到2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮。
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