发明名称 |
一种钌原位包绕超微高纯Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>粉体的表面改性方法 |
摘要 |
本发明公开了一种钌原位包绕超微高纯Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>粉体的表面改性方法。针对超微Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>粉体粒径细小,在收集后极易团聚的特性,本发明的关键在于利用超微粉体合成后期处于高分散的状况下,进行直接原位表面化学处理,在高分散一次Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>颗粒表面,包裹一种对氧化较为惰性的钌无定形相,在超微粉体表面改性方面体现出独特的优势,既改善了超细粉体的分散特性,克服硬团聚体的产生,改变粉体的表面物理化学性能。它完全符合氮化硅陶瓷原料的颗粒度要求。可最大限度地均匀分散添加组分,无需昂贵设备和装置,工艺简单,成本低廉,可提高素坯密度和烧结活性。该方法与物理气相沉积、化学气相沉积、真空溅射、离子渡等方法相比,其成本大为降低。 |
申请公布号 |
CN101121606A |
申请公布日期 |
2008.02.13 |
申请号 |
CN200710069851.1 |
申请日期 |
2007.07.05 |
申请人 |
浙江理工大学 |
发明人 |
王耐艳;左佃太;金达莱;陈建军;姚奎鸿 |
分类号 |
C04B35/628(2006.01);C04B35/584(2006.01) |
主分类号 |
C04B35/628(2006.01) |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 |
代理人 |
林怀禹 |
主权项 |
1.一种钌原位包绕超微高纯Si3N4粉体的表面改性方法,其特征在于该方法的步骤如下:1)常温,不断搅拌下,将重量份为1~10份三价钌化合物溶解于50~50000份乙醇溶剂中,形成M3+醇溶液,浓度为0.1mM~1M Ru3+溶液;2)将热CVD法制备的高分散原始超微Si3N4颗粒重量份为1~6份直接注入100~500份乙醇溶剂中,300r/min球磨混合2~6小时,搅拌均匀成悬浮液;3)将上述步骤1中的钌化合物有机溶液滴注入步骤2的悬浮液,继续300r/min球磨混合2小时。使超微Si3N4颗粒表面的活性基团吸附Ru3+形成活性中心;钌、Si3N4悬浮液中,钌用量调节到Si3N4载钌含量为0.1~10wt.%;4)在步骤3的悬浮液中滴加75%水合肼,搅拌均匀,氨水调节悬浮液pH值在8.5~10之间;注入压力容器,拧紧密封后,在80℃~150℃醇热反应1~10小时,将钌化合物中Ru3+还原为单质Ru0,并均匀沉淀包绕在Si3N4颗粒表面;悬浮液中所发生的反应如下:N2H4+RuCl3+2OH-→Ru+3C1-+N2+3H2O (1)3C2H5OH+2RuCl3+6OH-→3CH3CHO+2Ru+6C1-+6H2O (2)5)上述步骤4中的悬浮液离心分离,将沉淀过滤、乙醇洗4~6遍,在空气中80℃恒温干燥24h,得到钌均匀包绕的Si3N4复合粉体。 |
地址 |
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