光化学合成维生素D<SUB>2</SUB>的制备方法

摘要

本发明涉及光化学合成维生素D₂的制备方法领域。它是将麦角甾醇与乙醇配制成光反应溶液，用低压汞灯发出的紫外线进行光照得维生素D₂粗品转化油，再经层析、酯化、水解等工艺后干燥得维生素D₂成品。本发明利用最常用的麦角甾醇、乙醇等原辅料和常用化工设备，实现了维生素D₂的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，为大批量生产维生素D₂，改变维生素D₂需要依赖大量进口的状况提供了技术保障。

主权项

1.一种光化学合成维生素D2的制备方法，其特征是按如下步骤进行(1)麦角甾醇的光照射反应取麦角甾醇与乙醇置于溶解锅中加热溶解，麦角甾醇与乙醇以1∶150~1∶300kg/L的比例配成光反应溶液，光反应溶液经流量计进入照射器，用低压220V汞灯的紫外线进行光照，再经浓缩锅减压浓缩去除乙醇和结晶过滤掉未转化的麦角甾醇，所得滤液抽入克氏蒸馏瓶内通入氮气，流量2~5L/min，继续浓缩，得橙黄色树脂状维生素D2粗品转化油；(2)层析将维生素D2粗品转化油加苯溶解，其体积比为1∶6~1∶13，再流过装有氧化铝的层析管，经浓缩锅减压浓缩去除苯，再抽入克氏蒸馏瓶内通入氮气，再继续浓缩，得橙黄色树脂状维生素D2粗品层析油；(3)酯化将维生素D2粗品层析油加苯溶解，体积比为1∶6~1∶13，放入酯化锅中加吡啶和3，5-二硝基苯甲酰氯，吡啶与层析油的体积比为1∶1.5~1∶4、3，5-二硝基苯甲酰氯与层析油的体积比为1∶0.6~1∶1.5，搅拌均匀，静置6~10小时进行酯化然后用碱液、酸液、纯化水分别洗涤，再进入浓缩锅减压充氮浓缩得维生素D2粗品酯化油；将维生素D2粗品酯化油用丙酮溶解加活性碳脱色、过滤，干燥得维生素D2精酯；(4)水解将维生素D2精酯加甲醇溶液、活性碳及氢氧化钾放入水解锅内搅拌水解后，将滤液静置结晶再用纯化水洗涤至洗水显中性，再干燥得维生素D2成品。