| 主权项 |
1.一种循环利用未反应原料生产靛蓝的方法，依次包括缩合反应、水解反应和碱熔氧化反应，反应步骤为：(1)缩合反应：将原料苯胺投入缩合反应器，以上一批缩合反应后脱出的母液水为底水，温度为30-95℃，苯胺与羟基乙腈加入量为1∶1.0～1.5，滴加或直接加入羟基乙腈进行缩合反应至反应结束，反应物料升温到100-105℃，进行真空浓缩脱水，脱出的母液水回用至缩合反应器；制得的苯胺基乙腈进入下一流程；(2)水解反应：将苯胺基乙腈加入水解反应器，以上一批碱熔氧化反应后的氧化母液水浓缩后的浓缩析出物为底水，在35-99℃下进行真空保温水解；产生的氨气通过水吸收，制成工业氨水；水解结束后降温到90～95℃调整碱度到7～15g/l后，过滤干燥得苯胺基乙酸钾钠盐；(3)将金属钠与液氨进行反应，生成氨基钠，加入碱熔反应器中，然后加入回收的上一批碱熔氧化反应后的氧化母液干燥物，再加入适量的新鲜的固体氢氧化钾，使得氢氧化钠∶氢氧化钾＝76～85∶24～15；间隙加入苯胺基乙酸钾钠盐；在高温、高压下将苯胺基乙酸钾钠盐环合成吲哚酚钾钠，再经氧化、压滤、干燥而制得靛蓝；产生的氨气通过水吸收，制成工业氨水；氧化反应过滤产生的氧化母液水经浓缩、过滤，浓缩析出物作为水解反应的底水，浓缩氧化水经干燥后投入碱熔反应器回用。 |
