对羟基苯乙胺盐酸盐的制备方法

摘要

本方法以价廉易购的苯甲醚为原料，先与丙烯腈在三氯化铝的存在下发生傅-克反应，生成对甲氧基苯丙腈；然后对甲氧基苯丙腈与浓盐酸混合加热发生水解反应生成对甲氧基苯丙酰胺；对甲氧基苯丙酰胺再与次氯酸(氯气通入碱液中即生成次氯酸)发生降解反应，然后加入稀盐酸进行中和反应而生成对甲氧基苯乙胺盐酸盐，最后对甲氧基苯乙胺盐酸盐与氢溴酸和浓盐酸混合加热发生反应再经精制得对羟基苯乙胺盐酸盐产品，总收率一般在60％以上。该工艺具有反应条件稳定、收率高、成本低、适宜工业化生产等优点。

主权项

1.一种对羟基苯乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：①在搅拌下向液态的苯甲醚中加入作为催化剂的粉状的三氯化铝，然后加入液态的丙烯腈，然后通入氯化氢气体，从而在催化剂的作用下使苯甲醚、氯化氢和丙烯腈发生生成对甲氧基苯丙腈的傅-克反应；②对傅-克反应后得到的混合物料进行分液处理，从而得到主要含有对甲氧基苯丙腈的油相物料；③对步骤②中分液处理后得到的油相物料进行减压蒸馏处理从而得到对甲氧基苯丙腈；④将步骤③得到的对甲氧基苯丙腈与盐酸混合后加热，使对甲氧基苯丙腈与盐酸发生生成对甲氧基苯丙酰胺的水解反应；⑤将步骤④中水解反应后的混合物料加入水中使对甲氧基苯丙酰胺结晶成固态物质，然后过滤，将滤饼水洗后烘干得到对甲氧基苯丙酰胺；⑥向碱液中通入氯气而生成次氯酸，通完氯气后加入步骤⑤所得的烘干后的对甲氧基苯丙酰胺并加热，使对甲氧基苯丙酰胺在次氯酸的作用下发生生成对甲氧基苯乙胺的霍夫曼反应；待反应完全后对混合物料进行分液处理从而得到对甲氧基苯乙胺；⑦将步骤⑥得到的对甲氧基苯乙胺加入到稀盐酸中从而得到对甲氧基苯乙胺盐酸盐；⑧将氢溴酸、盐酸以及步骤⑦得到的对甲氧基苯乙胺盐酸盐混合并加热，使对甲氧基苯乙胺盐酸盐发生消去反应，充分反应后降温，然后将消去反应后的混合物料进行过滤，然后用盐酸洗涤滤饼，干燥后将得到的混合物料作为对羟基苯乙胺盐酸盐成品，或者把对干燥后的混合物料进行后处理后的物料作为对羟基苯乙胺盐酸盐成品。