发明名称 |
一种替米考星的制备方法 |
摘要 |
一种替米考星的制备方法,其特征在于:以酒石酸泰乐菌素为原料,用盐酸、乙酸、硫酸或磷酸水解为碳霉糖泰乐菌素;得到的去碳霉糖泰乐菌素经醋酸异戊酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷等有机溶剂萃取后,在有机溶剂存在条件下与1,5-二氯-2,4二甲基戊烷,在120℃到140℃在催化剂存在的条件下缩合反应生成替米考星;一种经济、安全、有效的畜禽常用抗菌和促生长药物,以便用于预防和治疗畜禽呼吸道感染等疾病。 |
申请公布号 |
CN101108866A |
申请公布日期 |
2008.01.23 |
申请号 |
CN200610048425.5 |
申请日期 |
2006.07.18 |
申请人 |
洛阳普莱柯生物工程有限公司 |
发明人 |
张许科;刘兴金;张晓会;杨会鲜;吕锁群;朱华伟 |
分类号 |
C07H1/00(2006.01);C07H17/00(2006.01);A61K31/7052(2006.01);A61P31/04(2006.01) |
主分类号 |
C07H1/00(2006.01) |
代理机构 |
洛阳市凯旋专利事务所 |
代理人 |
陆君 |
主权项 |
1.一种替米考星的制备方法,其特征在于:以酒石酸泰乐菌素为原料,用盐酸、乙酸、硫酸或磷酸水解为碳霉糖泰乐菌素;得到的去碳霉糖泰乐菌素经醋酸异戊酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷等有机溶剂萃取后,在有机溶剂存在条件下与1,5-二氯-2,4二甲基戊烷,在120℃到140℃在催化剂存在的条件下缩合反应生成替米考星;化学反应过程方程式:<img file="A2006100484250002C1.GIF" wi="1595" he="849" /><img file="A2006100484250003C1.GIF" wi="1737" he="1389" />反应时采用盐酸、乙酸、硫酸或磷酸中的一种酸将酒石酸泰乐菌素水解为碳霉糖泰乐菌素。其中优选硫酸进行水解反应;得到的去碳霉糖泰乐菌素经醋酸异戊酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷等有机溶剂萃取后,在有机溶剂存在条件下与1,5-二氯-2,4二甲基戊烷,在120℃到140℃在催化剂存在的条件下缩合反应生成替米考星。此反应中原料易得,合适的催化剂使替米考星的总收率由65%由提高到80%以上,有效含量由85%提高到88%以上。有机溶剂的萃取优选醋酸异戊酯;缩合反应温度120℃到140℃,优选128℃-134℃;制备替米考星的过程:在1升反应釜中加90g纯化水,开动搅拌加酒石酸泰乐菌素50g,升温到40-50℃使溶解。保持45-55℃滴加硫酸5g,约15分钟加完,搅拌5分钟,测pH=1-2,滴毕,保持55-60℃2小时,冷却至45-50℃,加入氢硼化钠1g,搅拌反应2小时,加入醋酸异戊酯萃取三次,用40%氢氧化钠液调pH值9-10,收集有机层,抽入反应釜中,开动搅拌升温至120℃,滴加亚硫酰氯8g,保持4小时,加入1,5-二氯-2,4二甲基戊烷7.9g,保持128-130℃5小时,然后冷却至0℃,结晶,甩滤,洗涤,真空干燥即得替米考星63g。(总收率81.3%,有效含量91.3%);在1升反应釜中加100g纯化水,开动搅拌加酒石酸泰乐菌素50g,升温到40-50℃使溶解。保持45-55℃滴加盐酸3.6g,约15分钟加完,搅拌5分钟,测pH=1-2,滴毕,保持55-60℃2小时,冷却至45-50℃,加入氢硼化钠1.2g,搅拌反应2小时,加入乙酸乙酯萃取三次,用40%氢氧化钠液调pH值9-10,收集有机层,抽入反应釜中,开动搅拌升温至120℃,滴加亚硫酰氯8g,保持4小时,加入1,5-二氯-2,4二甲基戊烷7.9g,保持130-134℃5小时,然后冷却至0℃,结晶,甩滤,洗涤,真空干燥即得替米考星61.4g。总收率82.1%,有效含量92.0%。 |
地址 |
471003河南省洛阳市高新开发区凌波路 |