发明名称 一种提取双三羟甲基丙烷的方法
摘要 本发明涉及一种从三羟甲基丙烷蒸馏残液中提取双三羟甲基丙烷的方法,将三羟甲基丙烷蒸馏残液用去离子水溶解,加入果壳类粒径为微米级的活性炭,进行吸附,用布氏漏斗过滤,滤去活性炭,将滤液降温到-5~1℃结晶,再用布氏漏斗过滤,得到双三羟甲基丙烷粗品,收集母液;将得到的双三羟甲基丙烷粗品结晶体,用去离子水溶解后,加入果壳类粒径为微米级活性炭,进行吸附,用布氏漏斗过滤除去活性炭,滤液降温到-5~1℃结晶,用布氏漏斗过滤将结晶体和母液分离,回收母液;结晶体经脱水、干燥,得到白色的双三羟甲基丙烷产品,羟基重量百分含量≥96%,水分重量百分含量≤0.2%,熔点为107~110.5℃,羟基值重量百分含量为26~26.7%,产品色号10~15号,可回收80~90%的三羟甲基丙烷。
申请公布号 CN101108785A 申请公布日期 2008.01.23
申请号 CN200610099063.2 申请日期 2006.07.18
申请人 中国石油天然气集团公司;吉化集团公司 发明人 常凤忱;张险波;张万玉;王影;李长红;李连波;文海峰;潘艳秋
分类号 C07C29/78(2006.01);C07C31/22(2006.01) 主分类号 C07C29/78(2006.01)
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 代理人 谢小延
主权项 1.一种提取双三羟甲基丙烷的方法,其特征在于:将三羟甲基丙烷蒸馏残液用去离子水溶解,去离子水的用量为原料三羟甲基丙烷蒸馏残液用量重量的2~10倍,溶解后在45~75℃下,加入果壳类粒径为微米级的活性炭,其用量是原料三羟甲基丙烷蒸馏残液用量重量的1~10%,搅拌30~120分钟进行吸附,然后用布氏漏斗过滤,滤去活性炭,其滤液降温到-5~1℃结晶,并在该温度下保持60~240分钟;然后再用布氏漏斗过滤将结晶体和母液分开,得到淡黄色的结晶体双三羟甲基丙烷粗品,收集母液;将得到的淡黄色的双三羟甲基丙烷结晶体,用其重量的1~10倍的去离水溶解后,在30~90℃下加入上述的果壳类粒径为微米级活性炭,其用量是三羟甲基丙烷残液重量的1~10%,搅拌30~120分钟;然后经布氏漏斗过滤除去活性炭,其滤液降温到-5~1℃下进行结晶,并在该温度下保持60~240分钟后,再用布氏漏斗过滤将结晶体和母液分离,回收母液;其结晶体经脱水、干燥,得到白色的双三羟甲基丙烷产品。
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