一种用二甲胺水溶液合成异丙隆的方法

摘要

一种用二甲胺水溶液合成异丙隆的方法，其特征是以二甲胺水溶液、对异丙基硝基苯及CO为原料，以非金属硒作催化剂，无机碱作为助催化剂及碱性调节剂，通过控制起始反应温度和降压后的反应温度等两个温度段和反应条件，一步催化氧化还原羰基化合成异丙隆。在较佳条件下，异丙隆产率达到90％以上。在本方法中，原料价廉，催化剂可回收循环使用，产物易分离，具有原子经济性和环境友好性，是一种清洁高效的工艺。

主权项

1.一种用二甲胺水溶液合成异丙隆的方法，用二甲胺水溶液与对异丙基硝基苯在CO存在下，发生羰基化合成异丙隆除草剂，其反应如下：具体步骤是：a)在反应釜中加入催化剂硒和助催化剂无机碱，催化剂硒的用量为反应物的0.1-10％mol；助催化剂无机碱用量为反应物的10-200％mol；b)加入对异丙基硝基苯和有机溶剂，密封，用一氧化碳置换釜内空气，注射二甲胺水溶液，然后充一氧化碳的压力为表压的0.1-10Mpa，二甲胺与对异丙基硝基苯的物料比为10∶1-1∶10mol，反应物与有机溶剂的比例为1∶0-1∶50mol；c)将反应釜放入已升到100-200℃的起始反应温度的油浴锅中搅拌反应，直到降压至0-10MPa后调温至降压后的反应温度，该温度比其起始反应温度低，为20-80℃；d)反应0.5-20小时后，将反应釜冷却到室温，将过滤所得的固体和与母液浓缩后再过滤所得的固体合并，重结晶，得到产品异丙隆；e)在重结晶过程中热过滤除去硒和无机碱的碳酸盐，以回收硒。