一种中药制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种中药制剂的质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对地稔、两面针、当归和五指毛桃进行鉴别，并用高效液相色谱法以没食子酸成分作为指标进行含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。

主权项

1.一种宫炎平胶囊制剂的质量控制方法，所述宫炎平胶囊制剂，是由如下重量的中药原料制成的：地稔900g两面针340g当归280g五指毛桃200g穿破石280g，其特征在于，包括如下步骤：a.对性状的观察，b.对内容物中的成分进行鉴别，c.对胶囊进行检查d.对浸出物进行测定，e.对有效成分进行含量测定；其中对地稔、两面针、当归和五指毛桃药材的薄层鉴别包括以下步骤：a.地稔：取本品内容物1g，加65-75％乙醇25ml，加热回流0.5-1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml温热使溶解，用稀盐酸调节pH值至1-3，以乙酸乙酯提取1-3次，每次10-20ml，合并乙酸乙酯液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取地稔对照药材2g，加水40ml，加热回流0.5-1.5小时，冷后，滤过，滤液浓缩至10ml，加乙醇20ml，摇匀，静置1小时，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml溶解，用稀盐酸调节pH值至1-3，以乙酸乙酯提取1-3次，每次0-20ml，合并乙酸乙酯液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4-6∶2-6∶0.6-1.0三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.两面针：取本品内容物1g，加65-75％乙醇30ml，加热回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水25ml温热使溶解，用正丁醇提取1-3次，每次10-20ml，合并正丁醇，蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材0.5g，加水25ml，加热回流0.5-2小时，滤过，滤液浓缩至5ml，加乙醇10ml，摇匀，静置30分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水25ml温热使溶解，用正丁醇提取1-3次，每次10-20ml，合并正丁醇液，滤过，蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以5-8∶0.8-1.2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液溶液，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.当归：取本品内容物2g，加65-75％乙醇50ml，加热回流0.5-2小时，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水25ml加热使溶解，放冷，用稀盐酸调节pH值至1-3，以乙醚提取1-3次，每次10-20ml，合并乙醚液，用2％碳酸钠溶液提取1-2次，每次10-15ml，合并碳酸钠液，用乙酸乙酯提取1-2次，每次10-15ml，弃去乙酸乙酯液，碳酸钠液再用稀盐酸调节pH值至1-3，以乙醚提取1-3次，每次10-20ml，合并乙醚液，加无水硫酸钠适量，滤过，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4-7∶3-6∶0.7-1.2甲苯-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；d.五指毛桃：取本品内容物2g，加65-75％乙醇50ml，加热回流0.5-2小时，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水25ml温热使溶解，用三氯甲烷20ml提取，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4-6∶4-6∶1.2-1.8环己烷-甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10％氢氧化钾乙醇溶液，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.5∶0.5∶99四氢呋喃-甲醇-0.2％磷酸为流动相；检测波长为274nm；理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含15μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，精密加水50ml，称定重量，超声处理20分钟，冷后，加水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，置分液漏斗中，加10％盐酸调节pH值至1，用乙酸乙酯提取6次，每次用量依次为30，25，25，25，25，25ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至近干，残渣用甲醇适量溶解后转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜滤过，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含地稔以没食子酸C7H6O5计，不得少于80.0μg。