硝基苯甲醚连续绝热硝化制备2,4－二硝基苯甲醚工艺

摘要

本发明涉及一种硝基苯甲醚连续绝热硝化制备2，4-二硝基苯甲醚工艺，其工艺步骤如下：1)连续绝热硝化反应，分别以2-硝基苯甲醚、4-硝基苯甲醚、2-硝基苯甲醚和4-硝基苯甲醚混合物为原料，经预热熔融状态后与混酸发生连续硝化反应；2)蒸发浓缩；3)液液分离，油相主要为2，4-二硝基苯甲醚；4)冷却结晶，析出2，4-二硝基苯甲醚粗品；5)第一次固液分离，固相主要为2，4-二硝基苯甲醚；6)分离精制，将杂质去除；7)第二次固液分离，固相为制备出的2，4-二硝基苯甲醚产品。本发明的好处是：生产成本低；工艺简单，工艺流程短；工艺过程清洁、安全、可靠性高；环保、节约。

主权项

1.一种硝基苯甲醚连续绝热硝化制备2，4-二硝基苯甲醚工艺，其特征在于所述工艺步骤如下：(1).连续绝热硝化反应，分别以2-硝基苯甲醚、4-硝基苯甲醚、2-硝基苯甲醚和4-硝基苯甲醚混合物为原料，经预热熔融状态后与混酸发生连续硝化反应，所述的混酸由工业级的98％硫酸、95％硝酸和65％硝酸混合配制而成；(2).蒸发浓缩，将上一步产生的物料减压至10.0KPa～100KPa，蒸发出水和硝化反应剩余的少量硝酸；(3).液液分离，蒸发浓缩结束后，进行液液分离，水相主要为废酸溶液，油相主要为2，4-二硝基苯甲醚；(4).冷却结晶，在一定条件下对油相进行冷却结晶，析出2，4-二硝基苯甲醚粗品；(5).第一次固液分离，固相主要为2，4-二硝基苯甲醚；(6).分离精制，采用有机溶剂进行分离精制，将杂质去除；(7).第二次固液分离，固相为制备出的2，4-二硝基苯甲醚产品，液相为有机溶剂。