发明名称 无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法,由下述步骤组成:(1)合成EuL<SUB>3</SUB>Phen(L=乙酰丙酮;三氟乙酰丙酮;六氟乙酰丙酮;噻吩甲酰三氟丙酮;Phen=1,10-邻菲咯啉);(2)向水中加入EuL<SUB>3</SUB>Phen、L、Phen(L=acac,TFA,HFA,TTA)至饱和,通过一种直链饱和脂肪酸的辅助作用,以LB技术进行稀土化合物在气液二维表面上超薄膜的制备与向固体基底的转移;得到特征荧光发射峰位于610.0-613.0nm的稀土铕(Ⅲ)化合物超薄膜。本发明方法制备的无疏水烃链稀土化合物薄膜自然条件下放置26周后荧光信号仍可检测到,为制备非典型双亲性稀土铕(Ⅲ)化合物LB膜提供了一条重要途径。
申请公布号 CN100360638C 申请公布日期 2008.01.09
申请号 CN200610042313.9 申请日期 2006.01.25
申请人 山东大学 发明人 张人杰;杨孔章
分类号 C09K11/08(2006.01) 主分类号 C09K11/08(2006.01)
代理机构 济南圣达专利商标事务所 代理人 郑华清
主权项 1.一种无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法,由下述步骤组成:(1)合成稀土铕(III)化合物Eu(acac)3Phen、Eu(TFA)3Phen、Eu(HFA)3Phen、Eu(TTA)3Phen之一;其中:上述配体acac=乙酰丙酮,TFA=三氟乙酰丙酮,HFA=六氟乙酰丙酮,TTA=噻吩甲酰三氟丙酮,协同配体Phen=1,10-邻菲咯啉;(2)在Langmuir-Blodgett自动制膜仪上进行上述稀土铕(III)化合物在气液二维表面上超薄膜的制备与向固体衬底的转移;其中:制备Eu(acac)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时,向水相中加入Eu(acac)3Phen、acac及Phen至饱和;制备Eu(TFA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时,向水相中加入Eu(TFA)3Phen、TFA及Phen至饱和;制备Eu(HFA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时,向水相中加入Eu(HFA)3Phen、HFA及Phen至饱和;制备Eu(TTA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时,向水相中加入Eu(TTA)3Phen、TTA及Phen至饱和;然后,将上述稀土铕(III)化合物之一与碳原子数为14-22的直链饱和脂肪酸以10/1-1/10摩尔比混合,溶于氯仿,使稀土化合物浓度为0.1-1.5mg·mL-1,用微量注射器滴加到LB自动制膜仪气液二维表面,每次进样100μL-600μL,5-25分钟后待氯仿完全挥发净,以10-100cm2·min-1的速度压缩单层膜减少分子间面积,同时以表面压随面积变化的曲线检测膜稳定性;(3)选择疏水性固体衬底,恒定表面压8.0-30.0mN·m-1,提膜速度5.0-50.0mm·min-1,每制备两层膜后在空气中停留时间30-600秒,转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜。
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