精血补片的质量控制方法

摘要

一种由中药材生晒参100g，红参100g，制何首乌200g，紫河车200g，五味子200g，陈皮120g制成的复方制剂精血补片的质量检测控制方法，其特征是：利用高效液相色谱法测定精血补片中人参皂苷R_g1(C₄₂H₇₂O₁₄)，人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)和人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)的含量；利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材制何首乌、五味子、陈皮。该方法保证精血补片质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制精血补片的产品质量，可作为精血补片质量控制和考察制备工艺的稳定性的指标。

主权项

一种精血补片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材生晒参100g，红参100g，制何首乌200g，紫河车200g，五味子200g，陈皮120g组成，上述原料共制成4600片，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药物中人参皂苷Rg1(C42H72O14)，人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1 (C54H92O23)的含量：a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱程序为：0～16min，56％B；1～20min，56％→100％B；20～38min.100％B；38～45min.100％→56％B；45～60min，56％B；60～70min，56％B。所有组分均70min内出完。流速1.5ml/min；检测波长203nm，柱温35℃，灵敏度为0.02AUFSb.对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品，人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。c.供试品溶液的制备：取本品30片，研细，精密称取6.9g，置索氏提取器中，加三氯甲烷100ml，回流提取3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。d.人参皂苷Rg1，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定人参皂苷Rg1，人参皂苷Re，和人参皂苷Rb1的含量；e.本片含生晒参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)总量计，不得少于0.061mg，以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计不得少于0.044mg。(2)该药物中药材制何首乌用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：取本品10片，研细，称取细粉1.72g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以苯-乙醇(2∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑；再喷以磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀)，稍加热，立即置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。(3).该药物中药材五味子用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：取本品30片，研细，称取细粉6.9g，加三氯甲烷100ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4).该药物中药材陈皮用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：取本品15片，研细，称取细粉3.45g，加甲醇50ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(5)根据权利要求所述的精血补片的质量控制方法，其特征在于：该药物是按《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第六册中精血补片的重量规格，每片重量0.3g的片剂。