发明名称 环氧树脂纳米复合材料用多功能碳纳米管的制备方法
摘要 本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种环氧树脂纳米复合材料用多功能碳纳米管的制备方法。本发明采用分子设计的思想,将纯化的碳纳米管经过表面定量羧基化、酰氯化后,再引入具有特征结构的长链二元胺,得到表面具有定量活性氨基的接枝型碳纳米管。利用此结构对基体树脂的亲和力和与基体树脂的化学反应,从而改善碳纳米管的分散性,提高其与基体树脂的基面粘结强度,使碳纳米管同时起到易分散、界面粘结性好、增强、固化等多种功能。因此本发明制备的环氧树脂纳米复合材料用多功能碳纳米管,有利于提高碳纳米管/环氧树脂复合材料的整体性能,便于碳纳米管的工业化应用。
申请公布号 CN100357346C 申请公布日期 2007.12.26
申请号 CN200610024675.5 申请日期 2006.03.14
申请人 同济大学 发明人 邱军;王国建
分类号 C08K3/04(2006.01);C08L63/00(2006.01);C01B31/02(2006.01) 主分类号 C08K3/04(2006.01)
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 张磊
主权项 1、环氧树脂纳米复合材料用多功能碳纳米管的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将碳纳米管1重量份和无机酸10~150重量份混合,在0~100kHz超声波下反应0.1~100小时,然后加热至20~100℃,反应0.1~100小时,以微滤膜抽滤,洗涤至中性,在20~200℃温度下真空干燥5~48小时,得到纯化的碳纳米管;(2)将步骤(1)中得到纯化碳纳米管的1重量份和强氧化性酸10~150重量份混合,以0~100kHz超声波处理0.1~100小时,然后加热到20~100℃,搅拌并回流反应0.1~100小时,超滤膜抽滤,反复洗涤多次至溶液呈中性,在20~200℃温度下真空干燥5~48小时,得到酸化的碳纳米管;(3)加入步骤(2)所得表面定量羧基的碳纳米管1重量份和酰氯化试剂1~100重量份,以0~100kHz超声波处理10~1000分钟后,加热到20~100℃,搅拌,回流反应1~100小时,抽滤,洗涤除去酰氯化试剂,得到酰氯化的碳纳米管;(4)加入步骤(3)所得酰氯化碳纳米管1重量份和多元胺1~50重量份,以0~100kHz超声波处理5~1200分钟,然后在20~200℃温度下反应1~100小时,抽滤,反复洗涤,在0~180℃温度下真空干燥1~24小时,得到表面带有活性氨基的接枝型碳纳米管;其中,所述多元胺为氯化己二胺、氯化壬二胺、氯化癸二胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、N,N-二甲基二丙基三胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺中任一种。
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