烷氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法

摘要

本发明涉及一种烷氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法，包括以下步骤：将烷氧基化三羟甲基丙烷溶于部分带水剂中，加入催化剂、阻聚剂和丙烯酸，通入0.5～1.5L/min的空气或氧气，将余下的、常温下的带水剂加入反应釜中；将带水剂连同水分形成的共沸物收集于一只可计量的玻璃容器中，待容器中分层出来的水分不再明显增多时，回流3.5～4.5个小时；将反应液泵入中和釜中，加入纯碱溶液进行中和并水洗，直至其pH值为6～8，再让其静置分层；将静置分层后溶液的上层有机相转移到蒸馏釜，加入阻聚剂，进行蒸馏、提纯，得到烷氧基化的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；控制产品中的阻聚剂含量低于300ppm后停止蒸馏，进行抽滤，即得成品。本发明收率高，且产品的色度可以小于铂－钴色标(APHA)的50号。

主权项

1、一种烷氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法，它是将烷氧基化三羟甲基丙烷和丙烯酸在酸性催化剂、阻聚剂和带水剂存在下进行酯化反应，生成烷氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于该方法主要包括以下工艺步骤：步骤一、将烷氧基化三羟甲基丙烷溶于部分溶剂中，这种溶剂兼用作酯化反应过程中的带水剂，先期使用的带水剂占整个生产过程中所用带水剂总重量的40～60％，然后将此溶液转移到反应釜中，将反应釜的温度加热至70～80℃，在搅拌的情况下，分别加入催化剂、阻聚剂，最后缓慢地加入丙烯酸；步骤二、计算量的丙烯酸加完后，再将反应釜的温度加热到90～120℃，通入0.5～1.5L/min的空气或氧气，将余下的、常温下的带水剂逐步加入反应釜中，控制反应温度不超过120℃，酯化反应生成的水，以带水剂一水共沸物的形式被带出，使酯化反应不断向生成产物的方向进行；步骤三、将带水剂连同水分形成的共沸物收集于一只可计量的玻璃容器中，待容器中分层出来的水分不再明显增多时，即表示酯化反应基本完成，这时继续维持反应釜的温度为90～120℃，回流3.5～4.5个小时；步骤四、将反应釜内的反应液泵入中和釜中，加入质量浓度为8～12％的纯碱溶液进行中和并水洗，直至其pH值为6～8，再让其静置分层；步骤五、将上述静置分层后的溶液的上层有机相转移到蒸馏釜，在蒸馏釜中加入500～5000ppm的阻聚剂，进行蒸馏、提纯，即能得到烷氧基化的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其中在蒸馏塔中用铜网作为填料，或以铜网来支持瓷性的填料，在蒸馏塔顶部的回流收集罐中加入50～500ppm的阻聚剂，蒸馏的压力为100～500Pa，蒸馏釜的釜温为60～85℃；步骤六、通过色谱分析，控制产品中的阻聚剂含量低于300ppm后停止蒸馏，然后让蒸馏釜中的产品冷却至室温，泵入抽滤釜中进行抽滤，即得成品；在上述生产方法的反应体系中，各组分的重量配比如下：烷氧基化三羟甲基丙烷20～35％，丙烯酸15～20％，催化剂0.1～5％，带水剂40～60％，阻聚剂0.05～4％，各组分之和为100％。