发明名称 4-羰基环己基甲酸乙酯的合成方法
摘要 本发明提供了一种制备4-羰基环己基甲酸乙酯的方法,将二水合钨酸钠、丙二酸混合搅拌,再加入双氧水制得氧化剂,向上述氧化剂中加入反应物4-羟基环己基甲酸乙酯和溶剂乙腈,反应后制得4-羰基环己基甲酸乙酯。本发明中氧化剂双氧水是一种理想的清洁氧化剂,其反应的唯一预期副产物是水,反应后处理容易,同时双氧水的价格低廉,氧化成本低。该合成工艺简单,产率高,因此本发明是一条绿色的4-羰基环己基甲酸乙酯(I)合成方法。
申请公布号 CN101092364A 申请公布日期 2007.12.26
申请号 CN200710018265.4 申请日期 2007.07.13
申请人 西安瑞联近代电子材料有限责任公司 发明人 余勇;杨永忠;郭红梅;李荣霞;刘骞峰;高仁孝;陈谦;王建文
分类号 C07C69/757(2006.01);C07C67/313(2006.01) 主分类号 C07C69/757(2006.01)
代理机构 西安文盛专利代理有限公司 代理人 彭冬英
主权项 1、4-羰基环己基甲酸乙酯的合成方法,其分子结构式如(I)所示:<img file="A2007100182650002C1.GIF" wi="1373" he="265" />其特征是:将二水合钨酸钠与丙二酸按摩尔比为1∶1.5~1∶3混合,再加入双氧水搅拌制得氧化剂,向上述氧化剂中加入反应物4-羟基环己基甲酸乙酯(II)和溶剂乙腈,反应物(II)与二水合钨酸钠的摩尔比为100∶2~100∶3,反应物(II)与双氧水的摩尔比为1∶1.5~1∶4,加热至81~83℃回流反应5~7小时,反应结束后用碳酸氢钠中和,调整PH到6~8,蒸馏出溶剂乙腈,用乙酸乙酯提取,无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,浓缩后得到4-羰基环己基甲酸乙酯(I)。
地址 710065陕西省西安市丈八东路168号