分子印迹的溶胶－凝胶聚合物涂层固相微萃取头制备方法

摘要

本发明公开了一种分子印迹的溶胶-凝胶聚合物涂层固相微萃取头制备方法，以硅氧烷为溶胶-凝胶溶液预聚物，以被检测物或与被检测物结构相似的化合物为目标分子，盐酸为催化剂，充分混合加热至形成溶胶。用浸入涂敷法在活化的石英纤维表面均匀涂敷，加热至缩聚反应完全，之后高温加热除去目标分子，即得到分子印迹的溶胶-凝胶聚合物涂层的固相微萃取头。本发明的萃取头涂层综合了溶胶-凝胶聚合物和分子印迹聚合物的优点，不仅热稳定性好，吸附量大，而且对与目标分子立体结构相近的化合物有选择性吸附的能力。本发明制备的固相微萃取头在分析检测领域将会有广泛的实用前景。

主权项

1、一种分子印迹的溶胶-凝胶聚合物涂层固相微萃取头制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)取总长2-3厘米的石英纤维，剥去部分包覆层使之裸露段为1.4-1.6厘米，以丙酮清洗后置于10-50毫摩尔/升的氢氧化锂溶液中煮沸5-15分钟，取出以蒸馏水洗涤，然后在正硅酸乙酯溶液中浸泡，正硅酸乙酯溶液由体积百分比为1-5％的去离子水、90-97％的乙醇、1-3％的正硅酸乙酯配制而成，浸泡10-20分钟后取出用乙醇洗涤烘干，得到活化的石英纤维备用，使用前存放不超过12小时；2)按体积份计，将1份含官能团的硅氧烷与0.5-10份正硅酸乙酯混合，向其中加入以上混合物质量的3％-10％的目标分子，震荡混匀，然后向该混合液中缓慢滴加0.02-0.2份0.1摩尔/升的盐酸溶液，剧烈振荡1-5分钟，放入60-90℃水浴预聚合至形成溶胶；3)利用步骤2)所得的溶胶，采用浸入涂敷法在活化的石英纤维表面均匀涂层并凝胶化，重复该操作至达到预期的厚度后放入60-90℃烘箱中，加热1-10小时至缩聚完全，然后在150℃-250℃下再加热3-10小时，使目标分子挥发，即得到分子印迹的溶胶-凝胶聚合物涂层固相微萃取头；以上所述含官能团的硅氧烷的化学结构式如下：其中，R是3-氨基丙基、苯基或3-苯胺基丙基；R′，R″，R是烷氧基；所述目标分子为联苯或苯胺。