主权项 |
1、一种对甲氧基苯基丙酮的槽外式电化学合成方法,其特征在于,具体操作步骤:第一步设备准备电解池有两室:阳极室和阴极室,两室间的隔膜为玻璃砂芯,阳极为铂丝,阴极为不锈钢片;第二步电解液制备20份重量的醋酸-醋酸酐溶液、1~5份重量的醋酸钾和1~5份重量的醋酸铅混合,80℃下回流6小时,得阳极电解液,注入所述的阳极室,20份重量的醋酸-醋酸酐溶液和5份重量的醋酸钾混合,80℃下回流6小时,得阴极电解液,注入所述的阴极室,醋酸钾为支持电解质,在醋酸-醋酸酐溶液中,醋酸与醋酸酐的体积比为1∶1;第三步茴香脑氧化在常压和20~60℃下,恒定电流密度电解,在所述的阳极室中得到四醋酸铅,电流密度为5~15mA/cm2,停止电解后,在常压和40~80℃下,将阳极室内含四醋酸铅的电解液加入到0.4份重量的茴香脑中,反应10~30小时;第四步硫酸水解第三步的反应结束后,向所述的阳极室中的阳极电解液中加入水,乙醚萃取有机产物三次,合并醚层,碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡,减压除去乙醚,得到的有机产物加入到H2SO4溶液内,60~100℃下水解3~10小时,水的加入量为20份重量,乙醚的用量为每次10份重量,H2SO4溶液的浓度为20~60%;第五步后处理第四步完成后,进行常规的后处理:乙醚萃取有机产物三次,合并醚层,碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡,硫酸镁干燥,减压除去乙醚,得到0.16~0.35份重量的产物,对甲氧基苯基丙酮。 |