(S)－2－(2－羰基－四氢嘧啶－1(2H)－基)－3－甲基丁酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种(S)－3甲基－2－(2－羰基－四氢嘧啶－1(2H)－基)丁酸的制备方法，该方法(S)－2－胺基－3－甲基丁酸为原料经过缩合、还原和环化反应得到(S)－2－(2－羰基－四氢嘧啶－1(2H)－基)－3－甲基丁酸，该方法采用W2～W7的Raney－Ni作为还原催化剂，具有收率高、成本低、工艺简单、对环境友好等优点。

主权项

1.一种(S)-3甲基-2-(2-羰基-四氢嘧啶-1(2H)-基)丁酸的制备方法，包括以下步骤：(1)在碱的存在下，(S)-2-胺基-3-甲基丁酸与丙烯腈在水中于0～50℃反应6～24小时，经过酸化和后处理得到(S)-2-(2-氰基乙胺基)-3-甲基丁酸，所述丙烯腈与(S)-2-胺基-3-甲基丁酸的当量比为1∶1；(2)在碱的存在和RaneyNi催化条件下，在含有(S)-2-(2-氰基乙胺基)-3-甲基丁酸的溶剂中通入氨气至压力为0.1MPa～0.8MPa，然后通入氢气至总压力为0.2～4.0MPa，在20～100℃反应24～80小时，经过酸化和后处理得到(S)-2-(3-胺基丙胺基)-3-甲基丁酸，所述溶剂为水或C1-C8醇溶剂或其混合物；(3)在碱的存在下，(S)-2-(3-胺基丙胺基)-3-甲基丁酸与三光气或二光气在溶剂中于0～40℃反应1小时，经过酸化和后处理得到(S)-3-甲基-2-(2-羰基-四氢嘧啶-1(2H)-基)丁酸，所述(S)-2-(3-胺基丙胺基)-3-甲基丁酸与三光气或二光气的当量比为1～3∶3，所述溶剂为水或有机溶剂或其混合物。