一种二正丁基双环戊烯基二氯化锆的生产方法

摘要

本发明提供了一种二正丁基双环戊烯基二氯化锆的生产方法，属于一种催化剂的生产方法，它依次有环戊二烯基钠的合成、正丁基环戊二烯的合成、正丁基环戊二烯基钠的合成、二正丁基双环戊烯基二氯化锆的合成工艺步骤，这种生产方法适合于大规模的工业化生产，干燥处理采用高效干燥剂而非金属钠丝，解决了金属钠丝容易燃烧、危险性高的难题，提高了反应温度，降低了对设备的要求和运行费用，二正丁基双环戊烯基二氯化锆粗品的提纯采用复合溶剂BT3溶液，与四氢呋喃提纯相比，具有安全性好、反应充分、对杂质分离彻底的优点，生产的二正丁基双环戊烯基二氯化锆纯度高，这样，它作为催化剂的催化活性和所生产的聚合物的物化性能得以大幅度提高。

主权项

1、一种二正丁基双环戊烯基二氯化锆的生产方法，依次有环戊二烯基钠的合成、正丁基环戊二烯的合成、正丁基环戊二烯基钠的合成、二正丁基双环戊烯基二氯化锆的合成工艺步骤，其特征在于，a、在环戊二烯基钠的合成工艺步骤中，将双聚环戊二烯放入搪玻璃反应釜中，在氮气保护下搅拌，加热到160～180℃，裂解成的环戊二烯单体通过冷凝器收集于接收罐中，将收集到的环戊二烯单体进行精馏，分离到高纯度的环戊二烯单体，将分离到的环戊二烯单体放入不锈钢反应罐中，加入相当于环戊二烯单体重量10～15％的高效干燥剂，在氮气保护下，搅拌5～7小时，脱去水分，过滤分去高效干燥剂，降温到-8～-10℃，慢速加入金属钠丝直至金属钠丝不再溶解，继续反应2～4小时，得到环戊二烯基钠；b、在正丁基环戊二烯的合成工艺步骤中，在氮气保护下，向搪玻璃反应釜中加入a步骤获得的环戊二烯基钠，搅拌，降温至-8～-10℃，再缓慢滴加环戊二烯基钠1.1倍当量的干燥后的溴丁烷，控制温度在-5～0℃，滴加完毕后继续反应1～2小时，然后搅拌、加热，收集蒸出的液体，得到正丁基环戊二烯粗品，粗品用5％碳酸钠溶液洗涤3次后，干燥、精馏，得到高纯度的正丁基环戊二烯；c、在正丁基环戊二烯基钠的合成工艺步骤中，将b步骤获得的高纯度的正丁基环戊二烯加入到不锈钢反应罐中，加入相当于高纯度的正丁基环戊二烯重量4～6％的高效干燥剂，搅拌、脱去水分后，过滤分去高效干燥剂，在氮气保护下，降温到-8～-12℃，慢速加入金属钠丝，控制温度在-8～-5℃，直至金属钠丝不再溶解，继续反应0.5～1.5小时，得到正丁基环戊二烯基钠；d、在二正丁基双环戊烯基二氯化锆的合成工艺步骤中，在搪玻璃反应釜中加入复合溶剂BT3溶液，搅拌下加入c步骤获得的正丁基环戊二烯基钠，将正丁基环戊二烯基钠溶解为浓度为10～15％的溶液，降温到-8～-12℃，在氮气保护下，将相当于二正丁基双环戊烯基二氯化锆2倍当量的四氯化锆溶解在复合溶剂BT3溶液中，制成浓度为15～25％的四氯化锆溶液，将四氯化锆溶液移入滴加罐中，在快速搅拌下，将四氯化锆溶液缓慢滴加进搪玻璃反应釜，控制温度在-5～0℃，滴加完成后，继续保温反应0.5～1.5小时，然后加热，缓慢蒸馏出部分溶剂，降温、结晶，将反应产物通过管道放入搪瓷分离罐中，沉淀、过滤，用复合溶剂BT3溶液冲洗晶体，得到二正丁基双环戊烯基二氯化锆粗品，将二正丁基双环戊烯基二氯化锆粗品再用复合溶剂BT3溶液重结晶处理一次，得到纯度高的二正丁基双环戊烯基二氯化锆，然后将重结晶后的二正丁基双环戊烯基二氯化锆在氮气升华纯化器中，进行升华纯化，得到高纯度的二正丁基双环戊烯基二氯化锆。