提取—吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法及其装置

摘要

一种提取—吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，采用渗漉提取—大孔树脂耦合工艺对丹参中的丹酚酸B进行初步提取，再经水洗—控干、乙醇洗脱、减压浓缩—真空烘干、水溶—萃取—减压浓缩蒸干的步骤得到高纯度丹酚酸B。实施本方法的制备装置由渗漉柱、大孔树脂柱、机械泵、缓冲器、储液器、液位压差自控管、导流管和阀门构成，渗漉柱通过导流管直接与大孔树脂柱连接形成一路循环装置；渗漉柱与液位压差自控管、缓冲器组成的防溢装置与导流管和机械泵连接可形成另一路循环装置，提取丹酚酸类化合物。本制备方法和装置简单实用、可操作性强、产品得率高，丹酚酸B的提取率达到1.43％，纯度达到90％以上，适合工业化生产。

主权项

1、一种提取—吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，采用渗漉—大孔树脂耦合工艺对丹酚酸B进行初步提取，再经水洗—空干、乙醇洗脱、减压浓缩—真空烘干、水溶—萃取—减压浓缩蒸干的制备步骤得到高纯度的丹酚酸B；其具体的制备工艺为：(1)循环渗漉 采用常温下一步循环渗漉法，利用水位压差控制药液渗漉和吸附的耦合过程，具体的流程为，取一定量的原料丹参放入渗漉柱底部，将原料8～15倍量的水加入渗漉柱，或将部分水加入储液器，使其能通过导流管经机械泵再进入渗漉柱参与循环；通过渗漉柱的渗漉液直接由管道进入大孔树脂柱，过完大孔树脂柱的药液由储液器储存，经液位压差自控管的药液由另一储液器储存，根据两储液器的液体量，有选择地通过导流管经机械泵输入渗漉柱继续循环；同时，采用与渗漉柱连接的液位压差自控管、缓冲器和储液器对循环渗漉进行全程控制和保护；整个循环渗漉过程的用时小于8小时；渗漉水量与药材—丹参量的质量比为6∶1～17∶1，水渗漉的流速为15～160ml/min，过大孔树脂的流速为4～100ml/min；(2)水洗—空干 循环渗漉后，用4～8倍量的清水洗去大孔树脂上余留的糖类物质和其它杂质，避免糖类在乙醇洗脱树脂时析出，减少后续制备中杂质的进入，清洗后，快速空干大孔树脂；水洗的流速为20～120ml/min；(3)乙醇洗脱 水洗步骤完成后，用乙醇对大孔树脂进行洗脱；乙醇的浓度为50～100％，乙醇的用量为4～8倍量，乙醇洗脱的流速为4～50ml/min；(4)减压浓缩—真空烘干 对乙醇洗脱液先进行减压浓缩至密度为1.10g/cm3，浓缩温度低于50℃；然后进行真空烘干，温度低于55℃，得到丹酚酸B的粗提物——总酚酸；(5)水溶—萃取—减压浓缩蒸干 用清水溶解丹酚酸B粗提物，调节pH值，过滤除去沉淀，用乙酸乙酯萃取；在乙酸乙酯中加入硅胶以吸收水分，减压浓缩乙酸乙脂相，开始温度低于30℃，浓缩至粘稠状时，迅速升温至65℃蒸干；得到浅黄色的丹酚酸B；用0.5～3倍量的清水溶解丹酚酸B粗提物；调节pH值至1～4；用0.5～3倍量的乙酸乙酯进行萃取。