发明名称 羟基亚乙基二膦酸的合成方法
摘要 一种羟基亚乙基二膦酸的合成方法,属于有机膦酸合成,用于水质稳定处理。三氯化磷和乙酸在20℃-135℃温度以及小于760mmHg柱(绝对)压力条件下反应,副产物氯化氢和少量未冷凝的乙酰氯分别被乙酸、盐酸联合回收系统回收利用。乙酰化的羟基亚乙基二膦酸在80℃-150℃,小于或等于760mmHg柱(绝对)压力条件下水解后得本发明的产品;水解产物乙酸经蒸馏冷凝后收集和来自乙酸回收塔的乙酸溶液一起全部作为原料。1000L反应釜日产固含量为60%产品2500千克。亚磷酸<0.15%;产品以三氯化磷计算的收率>98%,以乙酸计算的收率>96%。
申请公布号 CN100348603C 申请公布日期 2007.11.14
申请号 CN200610012552.X 申请日期 2006.03.29
申请人 傅明珠 发明人 傅明珠
分类号 C07F9/38(2006.01) 主分类号 C07F9/38(2006.01)
代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 代理人 傅玉英
主权项 1一种羟基亚乙基二膦酸的合成方法,以三氯化磷和乙酸为原料,经乙酰化反应后,再进行水解而得;其特征在于包括如下步骤:a.三氯化磷和乙酸在20℃-135℃温度下,以及小于760mmHg绝对压力下进行乙酰基化反应生成乙酰基化的羟基亚乙基二膦酸;b.乙酰基化的羟基亚乙基二膦酸在80℃-150℃温度下,以及小于或等于760mmHg绝对压力下水解得到羟基亚乙基二膦酸,同时生成的乙酸通过蒸馏冷凝后收集回收全部用作本发明的原料;c.乙酰基化反应产生的氯化氢气体经回流冷凝器后携带少量未冷凝的乙酰氯在小于760mmHg绝对压力引导下进入乙酸-盐酸联合回收系统;首先进入乙酸回收塔,尾气中的乙酰氯在乙酸回收塔中被水吸收以乙酸水溶液的形式收集作为本发明的原料;尾气中的氯化氢气体进入盐酸吸收塔,被水吸收制成副产品盐酸。
地址 266003山东省青岛市鱼山路5号