吸附树脂法去除天然产物提取物中的农药残留的方法

摘要

筛分型吸附树脂的制备方法及其在去除天然产物提取物中农药残留的应用。将聚乙烯醇溶于水，加热，加入苯乙烯和二乙烯苯组成的油相，缓慢升温，反应，过滤、洗涤处理后，制备出凝胶型聚苯乙烯白球，白球在有机溶剂中充分溶胀后，加入二氯代芳烃作为烷基化试剂，进行Friedel-Craft反应，滤出树脂，洗净，得到筛分型吸附树脂。其应用：将含有残留农药的天然产物提取物溶于乙醇-水溶液中，配制成上柱液；树脂装入吸附柱中，将上柱液通过树脂柱，流出液浓缩干燥得到不含农药残留的天然产物提取物。本发明利用筛分型吸附树脂，只经吸附一步，即可使残留农药的去除率超过99％，而提取物中有效成分的回收率为95％以上。该方法工艺简单，适于大规模工业生产。

主权项

1、一种筛分型吸附树脂的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：--a：在常温下，将聚乙烯醇溶解于水中，配成0.5％～5％的水溶液；--b：将a步中的溶液加热至30～50℃，加入以99.5％～99.9％苯乙烯和0.1％～0.5％二乙烯苯组成的油相，其中水相：油相体积比2∶1～4∶1；--c：将b步中的溶液升温至70～90℃，升温速度为2℃/min，反应2～4小时，再升温至95～100℃，反应5小时；--d：将c步中的反应溶液经过滤、洗涤处理后，制备出凝胶型聚苯乙烯白球；--e：将d步中制得的聚苯乙烯白球在二氯乙烷中充分溶胀后，加入二氯代芳烃作为烷基化试剂，进行傅氏烷基化反应，80℃保温10～12小时，停止反应，滤出树脂，洗净，得到筛分型吸附树脂。