2,3－二氯－5－三氟甲基吡啶的制备方法

摘要

2，3－二氯－5－三氟甲基吡啶为新型农药中间体，其制备方法，依次包括如下步骤：有机溶剂回流下，2，3－二氯－5－甲基吡啶氯化、脱除有机溶剂、析晶、离心、氯化料热溶、氟化、水汽蒸馏、分离、精馏。本发明工艺简单，易操作，利于工业化生产。得到的产品纯度高，纯度≥98％，收率在85％左右，生产成本低。

主权项

1、一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在有机溶剂回流下，2，3-二氯-5-甲基吡啶中通氯气在催化剂或/和光照条件下进行氯化反应；(2)反应液通过蒸馏脱除有机溶剂，然后析晶、离心，得到氯化料；(3)氯化料加热溶化与氟化氢在160～185℃、压力6.5～8.5MPa下氟化反应15～30小时，所用催化剂为五氯化锑或五氟化锑，以氯化料2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶计，与氟化氢的摩尔比为1∶15～30，催化剂的加入量为氯化料质量的0.0125～0.125％；(4)进行水汽蒸馏，将含氟化料的有机相分馏出来，再经过静止分离得到氟化料粗品；(5)氟化料粗品进行精馏。