发明名称 含锂锰复合氧化物的正极多元活性材料的制备方法
摘要 本发明含锂锰复合氧化物的正极多元活性材料的制备方法涉及一种选择锂锰氧化物作为活性材料之一的电极,该方法的步骤顺序是:直接用氢氧化锂共沉淀法制备M(OH)<SUB>2</SUB>、与锂盐球磨混合、压片和预焙烧、冷却球磨压片和焙烧成产品。制备方法中所用的镍盐是乙酸镍或硝酸镍;所用钴盐是乙酸钴或硝酸钴;所用锰盐是硝酸锰或乙酸锰;所用锂盐是碳酸锂、氢氧化锂或乙酸锂。该方法中,还可以在共沉淀法制备M(OH)<SUB>2</SUB>步骤中采用氨水和草酸控制共沉淀过程;冷却球磨压片步骤中进行球磨的同时加入低级醇;共沉淀法制备M(OH)<SUB>2</SUB>步骤中加入搀杂的三氧化二铝或/和二氧化钛。本发明方法的合成工艺简单,并且克服了已有技术制得的正极材料容量偏低,高温下容量衰减严重的缺点。
申请公布号 CN100342568C 申请公布日期 2007.10.10
申请号 CN200510015096.X 申请日期 2005.09.15
申请人 河北工业大学 发明人 韩恩山;朱令之;李鹏;张会情;阮艳莉;常亮;张西慧
分类号 H01M4/04(2006.01);H01M4/48(2006.01);H01M4/58(2006.01);C01D15/00(2006.01);C01G45/00(2006.01) 主分类号 H01M4/04(2006.01)
代理机构 代理人
主权项 1.含锂锰复合氧化物的正极多元活性材料的制备方法,其特征在于:步骤是,第一步,共沉淀法制备M(OH)2首先在常温常压下,按照化学计量配制可溶性镍盐、钴盐和锰盐的混合液0.1~1M,以0.3ml/min的流速滴加到浓度为2mol/l的氢氧化锂溶液中,进行反应,同时采用氨水和草酸控制共沉淀过程,具体操作是,在沉淀过程中加入适量氨水和草酸,至与金属离子同时发生完全沉淀与络和的化学反应,控制反应的pH值在8~13,将反应得到的沉淀物过滤出,并且使用去离子水进行反复清洗直到pH值达到中性,然后把沉淀物真空干燥,制得共沉淀物M(OH)2,这里的M包括Ni、Co和Mn;第二步,与锂盐球磨混合将第一步制得的共沉淀物M(OH)2按照M(OH)2∶锂盐=1∶1~1.1的摩尔比加入锂盐进行球磨混合,制得含Li和M的混合粉末;第三步,压片和预焙烧将第二步制得的含Li和M的混合粉末在50MPa压力的油压机下压片,再把压好的片放置于马福炉中在480℃温度下进行3小时的预焙烧;第四步,冷却球磨压片将第三步制得的预焙烧的产物冷却到室温后再进行球磨成粉末,球磨的同时加入低级醇,然后在50MPa压力的油压机下压片;第五步,焙烧成产品将第四步制得的压片置于马福炉中在500~900℃温度下焙烧时间4~9小时,制得含锂锰复合氧化物的正极多元活性材料。
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