发明名称 一种烯烃聚合催化制备聚降冰片烯的方法
摘要 本发明属化工技术领域,具体为一种烯烃聚合催化制备聚降冰片烯的方法。该方法用[O,N]型双齿配体与两价态后过渡金属配位的配合物作为催化剂体系A组分进行降冰片烯的加成聚合,聚合反应在无水无氧的条件下进行,具体步骤为,在氮气或者氩气氛围下向反应容器中加入A组分的氯苯或甲苯溶液,搅拌下加入降冰片烯的氯苯溶液和一定体积的氯苯,聚合反应一定时间;然后加入B组分甲基铝氧烷或改性甲基铝氧烷的甲苯溶液,引发聚合反应,然后用盐酸酸化的甲醇或乙醇溶液来中止反应;聚合物以固体的形式沉淀出来,过滤,用水和甲醇或乙醇洗涤,真空干燥,即得所需聚降冰片烯产物。本发明方法能够获得高分子量、高玻璃化温度的聚合物,且聚合物具有良好的溶解性。
申请公布号 CN101045767A 申请公布日期 2007.10.03
申请号 CN200710040021.6 申请日期 2007.04.26
申请人 复旦大学 发明人 金国新;汤光荣
分类号 C08F132/08(2006.01);C08F4/50(2006.01) 主分类号 C08F132/08(2006.01)
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 陆飞;盛志范
主权项 1、一种烯烃聚合催化制备聚降冰片烯的方法,其特征在于用[O,N]型双齿配体与两价态后过渡金属配位的配合物作为催化剂体系A组分进行降冰片烯的加成聚合,聚合反应在无水无氧的条件下进行,具体步骤为:在氮气或者氩气氛围下向反应容器中加入催化剂体系A组分的氯苯或甲苯溶液,搅拌下加入降冰片烯的氯苯溶液和氯苯,0-90℃的聚合温度下,保持5-20分钟;然后加入催化剂体系B组分甲基铝氧烷或改性甲基铝氧烷的甲苯溶液,引发聚合反应,聚合反应1-300分钟后,混合物倒入用5-20%体积的盐酸酸化的甲醇或乙醇溶液中来中止反应;聚合物以固体的形式沉淀出来,过滤,固体用水和甲醇或乙醇洗涤,真空干燥,即得聚降冰片烯;其中:催化剂体系A组分∶降冰片烯∶催化剂体系B组分的摩尔比为1∶3000-200000∶300-10000,摩尔;催化剂体系A组分结构为:<img file="A2007100400210002C1.GIF" wi="937" he="649" />这里:M为Ni或Cu;R<sup>1</sup>为氢、甲基或特丁基中的一种,R<sup>2</sup>为氢、甲基或卤素元素中任意一种,R<sup>3</sup>为氢或甲基中任意一种,R<sup>4</sup>、R<sup>5</sup>为氢、氯、甲基或异丙基中之一种。
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