发明名称 一种中药楤木总皂苷的质量控制方法
摘要 本发明涉及一种中药楤木总皂苷的质量控制方法,属于中药领域。包括色谱条件与系统适用性试验,对照品溶液的制备,供试品溶液的制备,测定,楤木总皂苷中齐墩果酸-3-0-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量应≥17%。本发明创新点在于专属性强,且高效液相色谱法的精密度和准确度高于重量法、紫外分光光度法和比色法。因此更具有测定意义。
申请公布号 CN101040884A 申请公布日期 2007.09.26
申请号 CN200710055563.0 申请日期 2007.04.25
申请人 孙晓波;徐惠波 发明人 孙晓波;徐惠波;崔东滨
分类号 A61K36/25(2006.01);G01N30/02(2006.01);A61P9/00(2006.01);A61P9/12(2006.01);A61P3/06(2006.01);A61P3/10(2006.01) 主分类号 A61K36/25(2006.01)
代理机构 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 代理人 魏征骥
主权项 1、一种中药楤木总皂苷的质量控制方法,其特征在于包括下列步骤:色谱条件与系统适用性试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%乙酸(82.5∶17.5)为流动相;检测波长210nm。理论板数按齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备:取齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷对照品适量,精密称定,加甲醇-乙酸(9∶1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液;供试品溶液的制备:将精密称定的楤木总皂苷200~250mg溶于40~50ml0~20%乙醇中,然后加1.35~2.2ml酸溶液与之混合均匀,混合后浓度为0.5mol/L~0.8mol/L,在常压下加热温度为100~105℃,加热时间为4~5小时后,静止至室温,滤过,溶液通过大孔吸附树脂柱,水洗至中性,再将沉淀用0.1-2%氢氧化钠水溶液或0.1-2%氢氧化钠10-30%乙醇溶液100~150ml溶解后,也通过该树脂柱、水洗至中性,继用70%乙醇150~200ml洗脱,收集洗脱液,蒸干溶剂,残渣用甲醇-乙酸(9∶1)定容至25ml,作为供试品溶液;测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定;照上述方法测定,楤木总皂苷中齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量应≥17%。
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