发明名称 一种以聚丙烯腈为前驱体生产碳纳米球的方法
摘要 本发明属于碳纳米材料技术领域,具体涉及一种以聚丙烯腈为前驱体生产碳纳米球的方法。该方法先以无机盐包覆乳液聚合所得的聚丙烯腈乳胶粒子,再通过高温热解生产碳纳米球,其步骤包括:乳液聚合获得聚丙烯腈乳胶纳米球,无机盐包覆所述聚丙烯腈纳米球表面,高温煅烧使聚丙烯腈纳米球碳化,再去除无机盐包覆层。由本发明方法生产的碳纳米球粒径可调,平均粒径为20~250nm。另外,本发明方法简单方便,可操作性强,重现性好,且所得产品质量稳定。
申请公布号 CN101041429A 申请公布日期 2007.09.26
申请号 CN200710038105.6 申请日期 2007.03.15
申请人 复旦大学 发明人 杨黎春;张汉平;王斌;吴宇平
分类号 C01B31/02(2006.01) 主分类号 C01B31/02(2006.01)
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 陆飞;盛志范
主权项 1.一种以聚丙烯腈为前驱体生产碳纳米球的方法,该方法包括如下步骤:(1)乳液聚合:将单体丙烯腈、乳化剂、引发剂溶于蒸馏水中,搅拌下通氮气,空气除尽后升温至60~80℃,反应2~15h,得白色乳液;冷冻干燥得到白色粉末,为粒径35~270nm的聚丙烯腈乳胶纳米球;(2)无机盐的包覆:取步骤(1)所得白色聚丙烯腈粉末,浸入无机盐A溶液中,超声分散后静置5~30min,离心;将沉淀物分散到无机盐B溶液中,这里无机盐A与无机盐B能发生复分解反应生成包覆于聚丙烯腈纳米球表面的无机盐,静置30~80min后离心分离,用蒸馏水洗涤,并烘干,在聚丙烯腈纳米球表面包覆了由无机盐A和无机盐B发生复分解反应生成的无机盐;(3)高温煅烧:将步骤(2)得到的产物研磨后置于石英舟内,空气中200~300℃预氧化1~5h,冷却后通惰性气体赶尽空气,在惰性气氛下升温至400~1200℃,煅烧1~24h使聚丙烯腈纳米球碳化;(4)无机盐的去除:将步骤(3)所得产物置于酸溶液中,静置1~36h以除去无机盐包覆层。
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