原位合成碳纳米管/镍/铝增强增韧氧化铝基复合材料制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化铝基复合材料的制备方法，属于氧化铝基复合材料的制备技术。该方法过程包括：首先将氢氧化钠或氨水滴加到混有六水硝酸镍和铝粉的溶液中反应生成Ni(OH)₂/Al/Al(OH)₃，再将所制得的三元胶体于脱水煅烧得到NiO/Al/Al₂O₃；然后利用氢气将所得NiO/Al/Al₂O₃还原为Ni/Al/Al₂O₃，停止通入氢气，通入甲烷与氮气混合气在一定温度下催化反应数小时，从而得到碳纳米管含量可控的碳纳米管/Ni/Al/Al₂O₃复合粉末；最后分别采用粉末冶金与热挤压两种方法制备碳纳米管/Ni/Al/Al₂O₃复合材料。本发明的优点在于，所得复合粉末能很好地控制镍、铝与氧化铝的比例，并能很好地解决铝及碳纳米管在复合材料中的分散问题，并且碳纳米管与基体结合强度高，形成网状结构，因此复合材料的综合性能得到大幅度的提高。

主权项

1、一种原位合成碳纳米管/镍/铝增强增韧氧化铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：1)Ni/Al/Al2O3催化剂的制备：将纯度＞96％六水硝酸镍和铝粉以质量比为0.127∶1-1.24∶1加入到1L去离子水中，然后将0.01-1mol/L氢氧化钠或质量浓度为36％的氨水，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到上述溶液中直至溶液的pH值为7-12，反应生成Ni元素与Al元素质量比为0.025∶1-0.25∶1，Al与Al(OH)3质量比为0.01∶1-0.654∶1的三元胶体Ni(OH)2/Al/Al(OH)3，再将所制得的三元胶体于150-300℃和150-350mL/min氮气氛下脱水2-4小时，接着在350-500℃下煅烧2-4小时，炉子升温速度均为为8℃/min，从而得到NiO/Al/Al2O3催化剂前驱粉末；2)用化学气相沉积法制备碳纳米管/Ni/Al/Al2O3复合粉末：取步骤1所得NiO/Al/Al2O3催化剂前驱粉末铺在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入氮气排除空气，以8℃/min的升温速度升至500-650℃后，以25-250mL/min通入H2气体1.5-4小时，将前驱体NiO/Al/Al2O3还原为催化剂Ni/Al/Al2O3，停止通入氢气，接着通入420-780mL/min VN2∶VCH4＝6∶1-12∶1的甲烷与氮气混合气，在500-650℃下反应0.1-4小时，停止通入混合气体，在5-75mL/min氮气氛下使炉温降至室温20-25℃，得到碳纳米管质量含量为0.1-50％的碳纳米管/Ni/Al/Al2O3复合粉末；3)分别采用粉末冶金与热挤压两种方法制备碳纳米管/Ni/Al/Al2O3复合材料：将步骤2所得复合粉末在室温20-25℃下以350-1200MPa压制成块体，保压时间为30秒-2分钟，然后将块体于10-11-10-7Torr真空烧结炉中1000-1350℃下烧结0.5-6小时，再对块体进行复压，复压压力为1250-2000Mpa，保压时间为30秒-2分钟，即得到碳纳米管/铝/镍原位增强增韧氧化铝基复合材料；或将步骤2所得复合粉末装入模具，然后在500-1000℃下以100-1000MPa把复合粉末压制成块体，保压时间为2-12小时，即得到碳纳米管/铝/镍原位增强增韧氧化铝基复合材料。