二草酸硼锂络盐的制备方法

摘要

本发明公开的二草酸硼锂络盐的制备方法属于锂电池用硼锂盐的技术领域，为了解决现有制备方法存在的产率低和不易工业化的问题，提出采用雾化干燥技术合成二草酸硼锂络盐，使用溶剂和非溶剂组成的混合溶剂提纯产物，该方法的产率在90％以上，操作过程简单，易于工业化，具有绿色环保的优点。

主权项

1、一种二草酸硼锂络盐的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)准备原料：将草酸根化合物、锂化合物和硼化物依次加入到水中，所述草酸根化合物∶锂化合物∶硼化物的摩尔比为2∶1∶1，水的使用量为原料总重量的6～10倍，在搅拌下加热至全部溶解，制得溶液；(2)合成：将雾化干燥机的进风口温度调至270～350℃，出风口温度调至90～130℃，开启空压机将步骤(1)制备的溶液泵入雾化干燥机的雾化罐中，进料量应根据所用雾化机型而定，得到白色粉末状产物；(3)提纯：将步骤(2)得到的白色粉末状产物加入到装有回流冷凝器的烧瓶中，加入混合溶剂，所述混合溶剂由能溶解二草酸硼锂络盐的有机溶剂和不能溶解二草酸硼锂络盐的有机溶剂以0.01～100∶1的体积比混合而成，在搅拌下慢慢加热至微沸，冷却至室温，过滤除去不溶物，浓缩至原体积的60％～50％，冷却至-10℃～-30℃，结晶，过滤出晶体，过滤出的晶体在50～100℃下真空干燥2～48小时，得到二草酸硼锂络盐产品。