S－N,N′－双[2－羟基－1－(羟甲基)乙基]－5－[(2－羟基－1－氧代丙基)氨基]－2,4,6－三碘－1,3－苯二甲酰胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备S-N，N’-双[2-羟基-1-(羟甲基)乙基]-5-[(2-羟基-1-氧代丙基)氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺的制备方法，该方法包括由S-(-)-5-[[2-(乙酰氧基)-1-氧代丙基]氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰二氯和2-氨基-1，3-丙二醇起始在溶剂中生成S-N，N’-双[2-羟基-1-(羟甲基)乙基]-5-[(2-(乙酰氧基)-1-氧代丙基)氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺，其特征在于所述溶剂选自：低级醇，一烷基醚二醇，和直链或支链环状烷基醚。

主权项

1.一种制备S-N，N’-双[2-羟基-1-(羟甲基)乙基]-5-[(2-羟基-1-氧代丙基)氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺(I)的方法，该方法包括：a)由S-(-)-5-[[2-(乙酰氧基)-1-氧代丙基]氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰二氯(III)和2-氨基-1，3-丙二醇起始在选自C2-C5醇、二醇单烷基醚和直链或支链环状烷基醚的溶剂中生成S-N，N’-双[2-羟基-1-(羟甲基)乙基]-5-[(2-(乙酰氧基)-1-氧代丙基)氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺(II)，b)通过加入水、将该溶液在50℃-70℃的温度下保持4-8小时，将化合物(II)中的乙酰基水解，其特征在于，2-氨基-1，3-丙二醇和S-(-)-5-[[2-(乙酰氧基)-1-氧代丙基]氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰二氯的摩尔比例是6至25，并且不再向反应混合物中进一步加入碱。