纳米多孔二氧化硅光学薄膜的制备方法

摘要

本发明属于光学薄膜制备技术领域，具体涉及一种纳米多孔二氧化硅光学薄膜的制备方法，在玻璃或单晶硅基底上用溶胶-凝胶法制备二氧化硅光学薄膜。以正硅酸乙酯为前躯体，乙醇为溶剂，分别选用氨水和盐酸为催化剂，进行水解、缩聚反应生成具有白色乳光的碱性和酸性溶胶。去氨后的碱性二氧化硅溶胶，在搅拌下加入一定比例的酸性溶胶，溶液在回流下进一步水解缩聚，即可获得二氧化硅溶胶。当酸性溶胶添加到碱性溶胶中时，酸性溶胶充当了偶联剂的作用，将碱性溶胶粒子连接起来，这样使颗粒在成膜时能紧密结合成一个完整的纳米多孔网络结构，而不是简单的颗粒堆积。且随着酸性二氧化硅溶胶量的增加，实现了折射率在1.18～1.43的连续可调。

主权项

1.一种纳米多孔二氧化硅光学薄膜的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)碱性SiO2溶胶的制备：以正硅酸乙酯，乙醇、水为原料，氨水为催化剂，将正硅酸乙酯，氨水、乙醇和水按下述摩尔比在室温下混合，搅拌，静置陈化3-7天，形成具有白色乳光的溶胶，然后将溶胶在60-100℃下，回流6-10小时，除去其中的氨气，最后溶胶的pH值为7-9；其中，正硅酸乙酯∶氨水∶乙醇∶水＝(0.5～3)∶(1.0～5.0)∶(20～85)∶(0.3～0.9)；(2)酸性SiO2溶胶的制备：以正硅酸乙酯，乙醇、水为原料，pH＝1的盐酸为催化剂，将正硅酸乙酯、盐酸、乙醇和水按下述摩尔比在室温下混合，搅拌，静置陈化1-2天，成酸性SiO2溶胶；正硅酸乙酯∶盐酸∶乙醇∶水＝(0.5～3)∶(1.3～5.0)∶(20～85)∶(0.1～0.95)；(3)酸碱两步催化制备二氧化硅溶胶：将酸性SiO2溶胶按下述摩尔比加入到碱性SiO2溶胶中，室温混合、搅拌然后再回流2-6小时，获得SiO2溶胶，酸性SiO2溶胶∶碱性SiO2溶胶＝(0.01-3)∶1；(4)二氧化硅光学薄膜的制备：采用浸渍提拉法或旋转涂膜法在K9玻璃基底上制备SiO2薄膜，提拉速度为7～30cm/min；旋转速度为1000～4000r/min；(5)薄膜的热处理：薄膜在80-120℃下加热45-90分钟。