一种中药制剂金嗓开音丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种质量检测方法，特别是涉及一种中药制剂金嗓开音丸的质量检测方法，属于中药领域。本发明提供了对黄芩苷、牛蒡苷的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适的展开剂，能对该制剂进行有效的定性鉴别。此外本发明提供了芍药苷的含量测定方法，采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定，制定出了最佳的供试品制备方法和流动相配制方法，大大提高了芍药苷的含量检测准确度。本方法的建立，有利于市场上对该复方中药制剂的真伪优劣进行鉴别。

主权项

1、一种中药制剂金嗓开音丸的质量检测方法，将金银花、连翘、玄参、板蓝根、赤芍、黄芩、桑叶、菊花、前胡、苦杏仁牛蒡子、泽泻、胖大海、僵蚕(麸炒)、蝉蜕、木蝴蝶十六味药，粉碎成细粉，过筛，混匀；每100g粉末加炼蜜35～50g与适量的水，制丸，干燥，用活性炭包衣，制成水蜜丸；或加炼蜜110g～130g制成大蜜丸，即得，其特征在于包括以下步骤：(1)取本品水蜜丸5g，研碎；或取大蜜丸8g，剪碎，加硅藻土4g，研匀；加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调PH值至约为2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干；残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5∶3∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品水蜜丸5g，研碎；或取大蜜丸8g，剪碎，加硅藻土4g，研匀；加2∶1的乙酸乙酯-甲醇的混合溶液40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以40∶10∶1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)芍药苷的含量测定：对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，置容量瓶中，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约2g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约3g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；用高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以15∶85的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为232nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；计算样品中芍药苷的含量。