发明名称 一种提取利用锡尾矿中的铁制备纳米磁性Fe<SUB>3</SUB>O<SUB>4</SUB>颗粒的方法
摘要 一种提取利用锡尾矿中的铁制备纳米磁性Fe<SUB>3</SUB>O<SUB>4</SUB>颗粒的方法,属于矿山尾矿综合利用及纳米磁性材料制备技术领域。采用湿法冶金工艺提取分离其中的铁元素,再以其为原料采用还原-化学共沉淀法制备得到纳米磁性Fe<SUB>3</SUB>O<SUB>4</SUB>颗粒,在提取过程中通过控制水解温度、陈化、二次沉淀等工艺参数,得到纯度较高的氢氧化铁沉淀,在纳米颗粒制备过程中,通过采用表面活性剂进行表面包覆,控制熟化时间,搅拌方式等工艺,可制得粒径小于10nm的纳米Fe<SUB>3</SUB>O<SUB>4</SUB>颗粒。本发明的优点在于:提取利用尾矿中的铁,得到单相的粒径细小均匀的纳米Fe<SUB>3</SUB>O<SUB>4</SUB>颗粒,可广泛应用于磁、催化、生物等领域,并使尾矿资源得到高效利用。
申请公布号 CN101029355A 申请公布日期 2007.09.05
申请号 CN200710065419.5 申请日期 2007.04.13
申请人 北京科技大学 发明人 徐利华;张菡
分类号 C22B3/10(2006.01);C22B1/14(2006.01);C22B3/22(2006.01);C22B3/44(2006.01);C01G49/08(2006.01) 主分类号 C22B3/10(2006.01)
代理机构 北京科大华谊专利代理事务所 代理人 刘月娥
主权项 1、一种提取利用锡尾矿中的铁制备纳米磁性Fe3O4颗粒的方法,采用锡尾矿为原料,采用湿法冶金工艺提取分离尾矿中的铁,并采用还原-化学共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒;工艺步骤为:a、对锡尾矿进行处理:将尾矿烘干、破碎、过0.074mm筛后球磨10-12h混合均匀;b、尾矿中加入浓盐酸进行酸性浸出,加以搅拌,待不再有气泡冒出时过滤;c、酸性浸出液中加入双氧水进行预处理,使溶液中的Fe2+全部氧化为Fe3+,预处理后的酸浸液加热到40-60℃,加入氨水调节溶液pH至3.0-3.5,使溶液中仅Fe3+沉淀,沉淀生成后立即过滤,并进行二次沉淀,得到纯度90-95%的的Fe(OH)3沉淀;d、沉淀洗涤后加酸溶解,并加入计量的NaHSO3还原部分Fe3+,得到浓度比为1.75-1.85∶1的Fe3+和Fe2+混合溶液;e、配制3-4mol/L的NaOH溶液,其中加入计量的十二烷基硫酸钠为表面活性剂,在超声波和机械搅拌的共同作用下,将铁离子混合溶液缓慢滴入碱液中,生成墨黑色Fe3O4颗粒;产物离心分离,真空干燥,研磨后得到纳米级Fe3O4粉末。
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