一种高效分离纯化紫杉醇的方法

摘要

本发明涉及一种高效分离纯化紫杉醇的方法，它具有工艺简单、产物回收率高的特点。高效分离纯化紫杉醇的过程为：萃取，去除胶质，分离纯化。去除胶质的过程为：高压硅胶层析柱层析去除胶质，同时利用丙酮-石油醚系统结晶，将紫杉烷化合物分离为紫杉醇、三尖杉宁碱、7－表紫杉醇3部分。将提取物为紫杉醇含量为5－25％的样品，高压硅胶层析柱层析，以乙酸乙酯一环己烷洗脱，目标物紫杉醇段馏分浓缩干燥，丙酮—石油醚结晶3次，抽滤，50℃真空减压干燥得到纯度为65％的紫杉醇，紫杉醇收率达到80％。本发明为大批量制备紫杉醇提供了一种工艺简单方便、产物回收率高、成本低廉的新方法。使用本方法制备的紫杉醇含量≥99.5％、三尖杉宁碱含量为0.15％、7－表紫杉醇含量为0.10％。

主权项

1、一种高效分离纯化紫杉醇的方法，它包括a、萃取，以红豆杉为原料获得含有紫杉醇的提取物；b、去除胶质，除去提取物中的胶质杂质；c、分离纯化；其特征在于：紫杉醇生产工艺如下：红豆杉树皮粉碎，85％～95％酒精35-55℃热回流浸提三次，50-70℃真空减压浓缩至热测比重1.1～1.2g/ml，氯仿萃取，萃取液浓缩成膏状，得紫杉醇含量1％氯仿膏，将紫杉醇含量1％氯仿膏加氯仿溶解完全，加硅胶搅拌均匀，凉干，过筛，填装到层析柱中，氯仿-甲醇梯度洗脱，TLC检测，分段合并浓缩，得紫杉醇含量5～8％半成品，将紫杉醇含量5～8％半成品加丙酮溶解完全，加硅胶搅拌均匀，凉干，过筛，填装到层析柱中，丙酮-石油醚梯度洗脱，TLC检测，分段合并浓缩，得紫杉醇含量20～25％半成品，用丙酮-石油醚系统结晶3～4次，抽滤，50℃真空减压干燥，得紫杉醇含量75～80％半成品，16Mpa压力层析分离，TLC检测，分段合并浓缩，目标段浓缩物丙酮-石油醚结晶，抽滤，干燥，得紫杉醇含量≥99.5％成品；去除胶质的过程为：高压硅胶层析柱层析去除胶质，同时将紫杉烷化合物分离为紫杉醇、三尖杉宁碱、7-表紫杉醇3部分。使用本方法制备的紫杉醇含量≥99.5％、三尖杉宁碱含量为0.15％、7-表紫杉醇含量为0.10％。