3,3’－二甲氧基－4,4’－二溴－6,6’－二碘联苯及其合成方法

摘要

本发明属于有机化工技术领域，具体为一种用于合成聚杂苯的中间体化合物3，3’-二甲氧基-4，4’-二溴-6，6’-二碘联苯及其制备方法。本发明以工业化产品3，3’-二甲氧基联苯胺为原料，采用改进的桑德迈耳反应和碘化反应，大大提高了中间产物3，3’-二甲氧基-4，4’-二溴联苯的产率，简便高效地合成了3，3’-二甲氧基-4，4’-二溴-6，6’-二碘联苯。本发明为二溴杂芴的合成提供了非常好的条件，将大大促进聚杂芴的制备、性能研究及其今后的商品化。

主权项

1、一种化合物3，3’-二甲氧基-4，4’-二溴-6，6’-二碘联苯的制备方法，其特征在于以3，3’-二甲氧基联苯胺为起始原料，采用改进的桑德迈耳反应和碘化反应，具体步骤如下：(1)以3，3’-二甲氧基联苯胺(A)为原料；经改进的桑德迈耳反应将其氨基转化为溴，生成3，3’-二甲氧基-4，4’-二溴联苯(B)；其中，桑德迈耳反应的改进之处在于：①用于溶解原料A的溶剂，原来采用水，现在增加乙腈、乙醇或者其混合物，增加溶剂的使用量为水体积的0.5-2倍；②反应结束后，反应液中加入反应液1-5倍体积的水，获得中间产物(B)的沉淀，过滤，得到固体产物；(2)对步骤(1)制得的中间产物(B)，使用I2/KIO3体系，进行碘化反应，利用甲氧基的定位作用，在该基团的对位引入碘，得到目标化合物3，3’-二甲氧基-4，4’-二溴-6，6’-二碘联苯。