发明名称 |
一种从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的方法,先将棉油皂脚溶解在酸性有机溶剂中,接着转入超声波设备中进行超声提取,然后经加热回流,离心分离、减压浓缩、醋酸酸化、超声诱导结晶,最后抽滤得到醋酸棉酚。本发明从棉油皂脚中提取的醋酸棉酚为黄色晶体,熔点(mp):171-178℃,其紫外吸收光谱和红外光谱图与标准品对照完全一致。根据药典2000版二部附录VIA所述方法测定提取出的醋酸棉酚在365nm处有最大紫外吸收,含量达80-95%,回收率达1-3%。本方法与传统的有机溶剂提取法相比具有快速高效、节能、污染小的特点,一次提取醋酸棉酚含量高,减少了重结晶次数,是一种具有广泛应用前景的新工艺。 |
申请公布号 |
CN101016235A |
申请公布日期 |
2007.08.15 |
申请号 |
CN200710017398.X |
申请日期 |
2007.02.12 |
申请人 |
西安交通大学 |
发明人 |
吴道澄;贾光锋;徐梁 |
分类号 |
C07C47/57(2006.01);C07C45/78(2006.01) |
主分类号 |
C07C47/57(2006.01) |
代理机构 |
西安通大专利代理有限责任公司 |
代理人 |
刘国智 |
主权项 |
1.一种从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的方法,其特征是,包括下述步骤:a.先将棉油皂脚按料液重量比为1∶1-1∶20加入到酸度为0.1-4.0mol.L-1 的有机溶剂中,搅拌均匀后,置于超声波设备中进行萃取5-60分钟,然后水浴加热回流混合溶液30-300分钟后,冰水浴冷却至室温;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮中的任一种或两种以上混合物;b.冷却液体于离心机中离心分离20-30分钟,并用2倍于冷却液体积的所述有机溶剂洗涤水相三次,收集所有的有机相;c.将收集的有机相减压浓缩至体积为原来的1/3,得到浓缩液;d.加入浓缩液1/6-1/2体积的冰醋酸后将其置于超声设备中进行超声诱导结晶3-10分钟,出现结晶醋酸棉酚;e.减压抽滤,并用正己烷洗涤醋酸棉酚滤饼直到滤液变成无色;f.反复利用所述有机溶剂和冰醋酸进行重结晶,纯化醋酸棉酚,晾干后,即制得醋酸棉酚成品。 |
地址 |
710049陕西省西安市咸宁路28号 |