一种适用于电子级固体羟基亚乙基二膦酸的制备工艺

摘要

本发明公开了一种适用于电子级固体羟基亚乙基二膦酸的制备工艺，包括以下步骤：(1)前期准备，将反应釜、冷凝器及其它相关设备清洗干净；(2)备料，称取液体羟基亚乙基二膦酸于反应釜中，并开动搅拌；(3)在35～120℃温度下，通过真空脱水；(4)自然降温至40～90℃，加入晶种，加入晶种的量是50～50000ppm；(5)缓慢搅拌，并缓慢降温至室温；(6)降至室温后，静置陈化4～20小时；(7)高速离心机离心脱水；(8)固体包装。本发明生产的固体羟基亚乙基二膦酸(HEDP)以HEDP计的活性含量在95％以上，砷的含量为7ppm以下。由于其纯度高，可作为纺织印染行业的金属螯合剂、电子行业的清洗剂、金属表面处理剂等，包装简易、储存和运输方便。

主权项

1、一种适用于电子级固体羟基亚乙基二膦酸的制备工艺，其特征在于：制备工艺包括以下步骤：(1)前期准备，将反应釜、冷凝器及其它相关设备清洗干净；(2)备料，称取液体羟基亚乙基二膦酸于反应釜中，并开动搅拌；(3)在35～120℃温度下，通过真空脱水或是在常压下升温浓缩脱去一部分水份；(4)自然降温至40～90℃，加入晶种；自然降温至40～90℃，是指步骤(3)真空脱水后或是在常压下升温浓缩脱水后20～120分钟后开始降温，加入的晶种是硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、乙酸钠、氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸四钠、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠中的一种和/或几种，加入晶种的量是50～50000ppm；(5)缓慢搅拌，并缓慢降温；搅拌速度为10～80rpm，缓慢降温是从步骤(4)所指的温度降至室温，降温速率每小时2～40℃；(6)降至室温后，静置陈化4～20小时；(7)高速离心机离心脱水；离心速率为500～5000r/min；(8)固体包装。