2,3,5－三甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开的2，3，5－三甲基吡啶的制备方法包括以下步骤：1)制备含有酸度调节剂的磷酸钴铝复合催化剂；2)将复合催化剂放入固定床反应器中，通入丙醛和氨气，进行催化成环反应生成2－乙基－3，5－二甲基吡啶；3)2－乙基－3，5－二甲基吡啶和硫磺粉进行脱甲基化反应，制得2，3，5－三甲基吡啶。本发明制备工艺简单，原料成本低，收率高，收率可达50％以上，同时催化剂可以再生利用，使得生产效率高，具有工业化意义。

主权项

1.2，3，5-三甲基吡啶的制备方法，依次包括如下步骤：第一步用蒸馏水溶解(NH4)3PO4·3H2O，加入酸性调节剂，均匀搅拌，将硝酸钴和硝酸铝溶解于蒸馏水中，然后缓慢滴入到上述溶液中，生成的沉淀抽滤，洗涤滤饼并烘干成型，再在400～600℃焙烧8～12小时，得到磷酸钴铝复合催化剂，其中，酸性调节剂与(NH4)3PO4·3H2O的重量比为0.25～0.5∶1；硝酸钴与(NH4)3PO4·3H2O的摩尔比为3∶4；硝酸铝与(NH4)3PO4·3H2O的摩尔比为1∶2；第二步将复合催化剂放入固定床反应器中，向固定床反应器通入丙醛和氨气，于300～450℃下进行连续催化成环反应，生成2-乙基-3，5-二甲基吡啶，丙醛的进料速度为1.82～2.9mL/min，氨气的进料速度为为200mL/min；第三步将2-乙基-3，5-二甲基吡啶和硫磺粉搅拌、混合、升温至150～200℃，进行脱甲基化反应制得2，3，5-三甲基吡啶，2-乙基-3，5-二甲基吡啶与硫磺粉的重量比为1～2∶1。