富铕硫酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化铕方法，特别涉及一种富铕硫酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法，所述方法步骤如下：(1)配料混合；(2)固－液分离：得富铕硫酸稀土料液；(3)电化学还原：得硫酸铕沉淀物；(4)固－液分离；(5)硝酸溶解；(6)超声分馏萃取：得硝酸铕Eu(NO₃)₂精制液；(7)电化学氧化：得硝酸铕Eu(NO₃)₃精制液；(8)吸附除杂；(9)超声结晶沉淀：生成碳酸铕Eu₂(CO₃)₃结晶沉淀物；(10)固－液分离；(11)干燥、灼烧：获得Eu₂O₃含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01－10.0μm的超细高纯氧化铕产品。本发明方法分离速率高，分离效率快，产品纯度高，粒径小，粒度分布均匀。

主权项

1、一种富铕硫酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法，是以富铕硫酸稀土为原料，其特征在于如下所述方法步骤：(1)配料混合：将富铕硫酸稀土、硫酸、水进行混合配料；(2)固-液分离：经过固-液分离，除去不溶性杂质，得到富铕硫酸稀土溶液料液，料液中稀土的浓度为0.1-0.2mol/L；(3)电化学还原：将上一步得到的富铕硫酸稀土溶液在电化学反应器的阴极将三价铕Eu3+还原为二价铕Eu2+，生成硫酸铕EuSO4沉淀物；(4)固-液分离：经过固液分离，得到的固相为二价硫酸铕粗品；(5)硝酸溶解：将上一步得到的二价硝酸铕粗品用硝酸溶液进行溶解，形成硝酸铕溶液，进入下一步；(6)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入硝酸铕溶液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为硝酸铕Eu(NO3)2精制液，进入下一步；(7)电化学氧化：将上一步得到硝酸铕Eu(NO3)2精制液进入电化学反应器的阳极，将二价铕Eu2+氧化为三价铕Eu3+，生成硝酸铕Eu(NO3)3精制液；(8)吸附除杂：在上一步得到的硝酸铕精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂，经固-液分离，除去杂质，制得纯净的硝酸铕精制液，进入下一步；(9)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净的硝酸铕精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，硝酸铕精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0 W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸铕Eu2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(10)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸铕Eu2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(11)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得Eu2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得Eu2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化铕产品。