发明名称 制备固体盐酸羟胺的方法
摘要 本发明公开了一种制备固体盐酸羟胺的方法。方法的步骤如下:1)硫酸羟胺水溶液原料与氨水于0-40℃,反应20-40min,调pH值5.3-5.7,作反应液水相;2)络合剂10-30ml、稀释剂35-75ml、助溶剂0.1-8ml、质量浓度为33%的氨水2-5ml于0-40℃反应20-40min,作有机相;3)20-50ml反应液水相与45-105ml有机相于0-40℃反应萃取20-40min,反应萃取5-15次;4)反应萃取得到的有机相用100-200ml质量浓度为10-60%的硫酸羟胺水溶液于0-40℃中和反应20-40min;5)中和反应得到的有机相用5-30ml质量浓度为37%稀盐酸反应萃取,水相浓缩蒸发结晶,得到产物固体盐酸羟胺。本发明萃取剂用量少,萃取比适中,且能循环利用,损失少,得到的固体盐酸羟胺产品纯度高,收率高,有利于工业生产。
申请公布号 CN1330563C 申请公布日期 2007.08.08
申请号 CN200510060291.4 申请日期 2005.08.04
申请人 浙江大学;巨化集团公司 发明人 何潮洪;刘建青;朱明乔;谢方友;何朝阳
分类号 C01B21/14(2006.01) 主分类号 C01B21/14(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1、一种制备固体盐酸羟胺的方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)硫酸羟胺水溶液原料与氨水于0-40℃,反应20-40min,调pH值5.3-5.7,作反应液水相;2)络合剂10-30ml、稀释剂35-75ml、助溶剂0.01-8ml、质量浓度为33%的氨水2-5ml于0-40℃反应20-40min,作有机相,络合剂为酸性含磷类有机物或脂肪酸,稀释剂为含氯的碳氢化合物、煤油、长链脂肪烃或芳烃,助溶剂为中性含磷有机物;3)20-50ml反应液水相与45-105ml有机相于0-40℃反应萃取20-40min,反应萃取5-15次;4)反应萃取得到的有机相用100-200ml质量浓度为10-60%的硫酸羟胺水溶液于0-40℃中和反应20-40min;5)中和反应得到的有机相用5-30ml质量浓度为37%稀盐酸反应萃取,水相浓缩蒸发结晶,得到产物固体盐酸羟胺。
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