一种合成1,3－丙磺酸内酯的新方法

摘要

本发明公开了一种合成1，3－丙磺酸内酯的新方法，旨在提供一种低成本、环保、易于工业化的1，3－丙磺酸内酯的生产方法；本发明通过下述技术方案予以实现：利用丙烯醇与亚硫酸盐、亚硫酸氢盐按一定比例，在pH值为6～6.5、红外线照射诱导催化反应条件下制备3－羟基－1－丙磺酸盐；3－羟基－1－丙磺酸盐在浓盐酸作用在生成3－羟基－1－丙磺酸，利用正丁醇萃取分离3－羟基－1－丙磺酸；再运用分子蒸馏技术结合特殊尾气缓冲装置，制备1，3－丙磺酸内酯；本发明采用了特殊催化剂及红外光照射诱导催化使原料充分有效地转化为目的产物，避免了副产物的生成，运用分子蒸馏技术使反应、分离变得经济、高效，所得产品收率高、纯度高，经济、环保、易于实现工业化。

主权项

1.一种制备1，3-丙磺酸内酯的方法，其特征在于包括以下步骤：a、1，3-丙磺酸盐的制备：亚硫酸盐、亚硫酸氢盐与丙烯醇在有催化剂存在、红外线照射诱导催化的情况下反应，反应温度为65℃～90℃，pH值为6～6.5，反应时间为4～12小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢盐∶亚硫酸盐＝1∶1.1～1.7∶0.1～0.6；b、3-羟基-1-丙磺酸的制备：向上述反应物中加入浓盐酸反应，得到3-羟基-1-丙磺酸和无机盐，过滤除盐，滤液加入正丁醇萃取分离，得到3-羟基-1-丙磺酸；c、1，3-丙磺酸内酯的制备：所得3-羟基-1-丙磺酸运用分子蒸馏技术在温度为140℃～150℃、压力为13Pa～266Pa条件下脱水，同时将水及1，3-丙磺酸内酯进行分离，得到1，3-丙磺酸内酯。