| 主权项 |
1.一种乙二醛-酚缩合物,当啶橘硷系以0.31毫克/ 升于甲醇中的浓度使用且该缩合物系以0.05重量百 分比于四氢喃中的浓度使用时,当以450 nm到650 nm 范围内于442 nm激发波长的最大计数测量时,该缩合 物具有至少30%高于啶橘硷的萤光,该缩合物为乙 二醛与由下列所组成族群中所选择的一种成份的 缩合物:(a)酚;(b)酚与具有7到9个碳原子的另一种单 环-一元酚单体的混合物,其中另一种单体组成混 合物达约20莫耳%;及(c)其混合物。 2.如申请专利范围第1项的缩合物,其中:(a)缩合物 为乙二醛与酚的缩合物;且(b)缩合物含有不多于2% 的自由酚。 3.如申请专利范围第1项的缩合物,其中:(a)缩合物 为乙二醛和酚与具有7到9个碳原子的另一种单环- 一元酚单体之混合物的缩合物,其中另一种单体组 成混合物达约20莫耳%;且(b)混合物含有不多于2%的 自由酚及该另一种单体。 4.如申请专利范围第1项的缩合物,其具有至少高出 50%的萤光。 5.如申请专利范围第2项的缩合物,其具有至少高出 70%的萤光,且含有不多于1%的自由酚。 6.一种环氧树脂,当啶橘硷系以0.31毫克/升于甲 醇中的浓度使用且该树脂系以0.05重量百分比于四 氢喃中的浓度使用时,当以450 nm到650 nm范围内于 442 nm激发波长的最大计数测量时,其具有至少等于 啶橘硷的萤光,其中该环氧树脂为由下列组成的 族群中所选择的一种成份:(a)乙二醛和酚的缩水甘 油化缩合物;(b)乙二醛和与具有7到9个碳原子的另 一种单环-一元酚单体混合之酚的缩水甘油化缩合 物,其中另一种单体组成该混合物达约20莫耳%;(c) 约4到8份缩水甘油基环氧树脂对每份乙二醛和酚 的乙二醛-酚缩合物之反应产物;(d)约4到8份缩水甘 油基环氧树脂对每份乙二醛和与具有7到9个碳原 子的另一种单环-一元酚单体混合的酚之缩合物的 反应产物,其中另一种单体组成该混合物达约20莫 耳%;以及(e)前述的混合物。 7.如申请专利范围第6项的环氧树脂,其中树脂为缩 水甘油化的乙二醛-酚缩合物。 8.如申请专利范围第7项的环氧树脂,其中缩水甘油 化乙二醛-酚缩合物为乙二醛和酚的缩水甘油化缩 合物。 9.如申请专利范围第6项的环氧树脂,其中乙二醛- 酚缩合物为约4到8份缩水甘油基环氧树脂对每份 乙二醛-酚缩合物的反应产物,该缩合物为酚和具 有7到9个碳原子的另一种单环-一元酚单体的混合 物,其中另一种单体组成该混合物达约20莫耳%。 10.如申请专利范围第6项的树脂,其具有至少高出30 %的萤光。 11.一种组成物,其包含: (a)100份之环氧树脂;以及 (b)约1到35份之选自下列所组成族群中的一种成份( 以环氧树脂的重量为准): (i)乙二醛-酚缩合物; (ii)缩水甘油化乙二醛-酚缩合物; (iii)约4到8份缩水甘油基环氧树脂对每份乙二醛- 酚缩合物之反应产物;以及 (iv)其混合物,所有该等份数是以重量计,其中当 啶橘硷系以0.31毫克/升于甲醇中的浓度使用,而乙 二醛-酚缩合物、缩水甘油化乙二醛-酚缩合物及 约4到8份缩水甘油基环氧树脂对每份乙二醛-酚缩 合物之反应产物各者系以0.05重量百分比于四氢 喃中的浓度使用时,当以450 nm到650 nm范围内于442 nm 激发波长的最大计数测量时,每一种缩水甘油化乙 二醛-酚缩合物以及约4到8份缩水甘油基环氧树脂 对每份乙二醛-酚缩合物的反应产物具有至少相等 于啶橘硷的萤光。 12.如申请专利范围第11项的组成物,其中缩水甘油 化乙二醛-酚缩合物具有至少高出20%的萤光且乙二 醛-酚缩合物具有至少高出50%的萤光。 13.如申请专利范围第11项的组成物,其中每一种缩 水甘油化乙二醛-酚缩合物以及乙二醛-酚缩合物 为乙二醛和酚的缩合物。 14.一种硬化之如申请专利范围第11项的组成物。 15.一种在树脂基质中强化纤维的层板,该树脂基质 含有,对于每100份的环氧树脂,约1到35份之选自下 列组成的族群中的一种成份:缩水甘油化乙二醛- 酚缩合物,约4到8份缩水甘油基环氧树脂对每份乙 二醛-酚缩合物的反应产物,乙二醛-酚缩合物及其 混合物,其中当啶橘硷浓度为0.31毫克/升于甲醇 中且每一例子中缩合物的浓度为0.05重量百分比于 四氢喃中时,当以450 nm到650 nm范围内于442 nm激发 波长的最大计数测量时,该缩水甘油化乙二醛-酚 缩合物以及约4到8份缩水甘油基环氧树脂对每份 乙二醛-酚缩合物的反应产物具有至少等于啶橘 硷的萤光。 16.如申请专利范围第15项的层板,其中成份为缩水 甘油化乙二醛-酚缩合物。 17.如申请专利范围第15项的层板,其中该成份为乙 二醛-酚缩合物,其中这类缩合物为乙二醛和酚的 缩合物。 18.如申请专利范围第15项的层板,其中乙二醛-酚缩 合物的萤光至少高出50%。 19.如申请专利范围第15项的层板,其中缩水甘油化 乙二醛-酚缩合物具有至少高出20%之萤光。 20.一种制备乙二醛-酚的原料缩合物的方法,其包 含: (a)加入乙二醛至酚及草酸中,其中酚是在约110℃到 约140℃范围内的温度,且视情况其中高达约20莫耳% 的酚是以具有7到9个碳原子之另一种单环-一元酚 单体所取代,从酚和乙二醛的反应混合物中蒸馏出 水,其中藉由乙二醛的加入所形成的反应混合物温 度是在约110℃到约140℃的范围中,乙二醛对酚与任 何该另一种酚单体一起的莫耳比率对于每莫耳酚 及任一另外的酚单体是从约0.15到0.25莫耳的乙二 醛,草酸的量以酚及该另一种酚单体的重量为准是 从约0.5%到约4%;以及 (b)于约110℃到140℃的温度下,连续加热及蒸馏水, 直到至少85%所加入乙二醛的醛等量物已反应。 21.如申请专利范围第20项的方法,其中:实质上所有 的酚化合物为酚本身;加入至酚的乙二醛为约30重 量%到约60重量%乙二醛溶于水中的溶液;且该原料 缩合物于真空下被加热到高达约200℃的温度,藉由 移除草酸、水及自由酚来制备乙二醛-酚缩合物, 而于缩合物中留下达约5%或较少的自由酚。 22.一种制备乙二醛-酚缩合物的方法,其中从约0.15 到约0.27莫耳的乙二醛与每莫耳的酚单体反应,且 其中将总量为约0.5重量%到约4重量%的草酸作为催 化剂加入至反应器,草酸的量是以酚单体的重量为 准,该方法包含: (A)于真空下在约55℃到约90℃的温度,加热且将水 蒸馏出混合物,其中该混合物包含乙二醛、酚及至 少5重量%的水,且其中酚的量是占加入反应中总酚 单体的5重量%到20重量%; (B)持续加热且从该混合物蒸馏出水,直到水的量是 该混合物的约5重量%到30重量%; (C)加入约0.2%到约1%的草酸量到该混合物中,以在反 应器中形成反应混合物,该草酸量是以加入到反应 器的酚单体总量为准,然后于约80℃到125℃范围内 的温度加热反应混合物,直到加入该混合物的乙二 醛的约15%到约40%醛基和任何反应性酮基已反应; (D)加入草酸及酚的剩余物,其中视情况加至反应器 的达约20莫耳%总酚被另一种单环一元的酚单体取 代,该单体具有7到9个碳原子,然后在约105℃到约135 ℃范围中的温度加热反应混合物,直到加入到混合 物的乙二醛的至少85%的醛基和任何反应性酮基已 反应;且 (E)从反应混合物中移除草酸、水及酚单体,因而缩 合物含有不多于5%的自由酚单体。 23.一种制备酚-乙二醛缩合物的方法,其中乙二醛 对酚单体的莫耳比率是从约0.15到约0.27,且总共约0 .5%到约4%的草酸作为催化剂,催化剂的量以重量计 以加入至反应器的酚单体总量为准,且其中该方法 包含: (A)在反应器中形成反应混合物,其系藉由加入:(1) 实质上所有的乙二醛至反应器;(2)约5重量百分比 至约20重量百分比的总酚单体加入至反应器中,该 单体为酚本身;(3)以加入至反应器的酚单体的重量 为准之约0.2%到约1%的催化剂;且其中反应混合物含 有约5重量%到约30重量%的水; (B)在约80℃到约125℃范围内的温度加热反应混合 物,直到从约15%到40%的醛等量物已反应; (C)加入催化剂及酚单体的残余物,其中该酚单体为 酚,且视情况加入至反应器中酚单体的总量为准之 高达20莫耳百分比的酚系以另外的单环一元的酚 单体取代,其中该另外的酚单体具有7到9个碳原子; 及 (D)在约105℃到约135℃范围中的温度加热该反应混 合物,直到至少85%的醛等量物已反应;及 (E)从该反应混合物中移除草酸、水及酚单体,因而 缩合物含有不多于5%的自由酚单体。 24.一种乙二醛-酚缩合物,该缩合物为乙二醛与由 下列所组成族群中所选择的一种成份的缩合物:(a) 酚;(b)酚与具有7到9个碳原子的另一种单环-一元酚 单体的混合物,其中该另一种单体组成混合物达约 20莫耳%;及其混合物,且其中当缩合物系以每200毫 升四氢喃20毫克的浓度溶解时,缩合物具有在365 nm时至少0.268至0.351及/或在350nm时至少0.441至0.598的 紫外光吸收度。 25.如申请专利范围第24项的缩合物,其中该缩合物 含有不多于2重量%的自由酚。 26.如申请专利范围第24项的缩合物,其中该紫外光 缩合物含有不多于1重量%的自由酚。 27.如申请专利范围第24至26项中任一项的缩合物, 其中该酚单体是酚。 28.如申请专利范围第20至23项之制备乙二醛-酚缩 合物的方法,其中当缩合物系以每200毫升四氢喃 20毫克的浓度溶解时,缩合物具有在365nm时至少0.268 至0.351及/或在350nm时至少0.441至0.598的紫外光吸收 度。 |
