一种抗氧剂生产过程中结晶母液的回收工艺

摘要

本发明涉及一种抗氧剂生产过程中结晶母液的回收工艺，该工艺包括以下步骤：(1)结晶母液的浓缩，(2)醇解反应，(3)浓缩醇解液，(4)分层，(5)丙酸酯的回收，(6)三甘醇的回收。与现有技术相比，本发明通过对抗氧剂生产过程中的结晶母液进行回收，不仅可以回收原料降低成本，同时也减少了废物排放，有利于环境保护。

主权项

1、一种抗氧剂生产过程中结晶母液的回收工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：(1)结晶母液的浓缩：将抗氧剂三甘醇双[β-(3-特丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]生产过程中的结晶母液先进行常压蒸馏至100～130℃，将结晶母液中的绝大部分溶剂回收，再在100～130℃下减压蒸馏至压力1.013×10-2～1.013×10-3MPa，将结晶母液中的溶剂脱净，获得结晶母液浓缩物；(2)醇解反应：将步骤(1)中的结晶母液浓缩物与0.8～1.5倍重量的甲醇，在催化剂存在下，密闭反应器，于130～150℃进行醇解反应5～20小时，然后用酸将催化剂中和，获得醇解反应液；(3)浓缩醇解液：将醇解反应液先进行常压蒸馏至90～120℃回收甲醇，再在100～130℃下减压蒸馏至压力1.013×10-2～1.013×10-3Mpa脱净甲醇，获得浓缩醇解液；(4)分层：加入浓缩醇解液重量20～50％的有机溶剂和浓缩醇解液重量10～50％的水，于80～100℃搅拌水洗0.5～1小时，然后静置分层，将物料分离为有机相和水相两部分；(5)丙酸酯的回收：将步骤(4)中的有机相先常压蒸馏至100～130℃回收溶剂，再减压蒸馏脱净溶剂和水，然后进行减压蒸馏或精馏回收β-(3-特丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯，减压精馏的塔顶压力为1～5mmHg，塔釜温度180～220℃：(6)三甘醇的回收：将步骤(4)中的水相先在常压下蒸馏到120～140℃脱除水分，再减压蒸馏或精馏回收三甘醇。