| 主权项 |
1、用于控制氮化硼物相的选相原位合成方法，包括如下步骤，其中步骤(2)与(3)的次序不限：(1)有机溶剂的预处理按照0.01-1.0克/毫升溶剂的用量在有机溶剂中加入干燥剂并静置10-72小时后蒸馏，以便除去溶剂中含有的水、氧杂质；(2)硼源液的配制在惰性气体保护下，把硼源溶入上述有机溶剂中，浓度为0.005～20摩尔/升，快速搅拌后得到硼源溶液或者悬浊液；(3)氮源液的配制在惰性气体保护下，边搅拌边将化学计量比的氮源溶入有机溶剂中，得到氮源的溶液或者悬浊液，所用的有机溶剂与(2)中的溶剂相同，或者是另一种经步骤(1)处理的有机溶剂；(4)装釜把上面配制的氮源液或硼源液其中之一移入高压反应釜中，再加入经过除水除氧的有机溶剂，使填充率体积百分比为20～95％；(5)装隔离罐把上面配制的未装入高压反应釜的硼源液或氮源液，装入隔离罐中，隔离罐装入反应釜中，固定，用惰性气体排除釜内空气，封釜；隔离罐整体位于反应釜内，它的开关机构位于反应釜外，以便于在反应过程中根据需要打开或者关闭隔离罐，向反应釜内加料；(6)反应控制反应釜的温度以0.01℃/分钟-60℃/分钟的速度加热到120℃～600℃反应10小时～300小时，在此期间，分一次、多次或者连续地把隔离罐中的硼源液或氮源液加入到反应釜中，反应生成氮化硼；(7)样品后处理反应结束后，先把溶剂抽滤掉，再用去离子水抽滤产物，直到滤液呈中性；上述产物在真空中加热到60～200℃干燥，就可以得到粒度均匀的BN微晶。 |
