高纯度碳酸二苯酯的工业制备方法

摘要

本发明要解决的课题是提供一种可以由通过以碳酸二烷基酯和苯酚为原料的酯交换反应等而得到的含有催化剂和反应副产物的反应混合物，以1吨/hr的工业规模长期稳定地制备可用作高品质·高性能聚碳酸酯原料的高纯度碳酸二苯酯的具体方法。虽然已经提出了很多有关通过反应蒸馏法制备含芳香族碳酸酯类的反应混合物的方法，但是这些都是规模小、时间短的实验室水平制备方法，因此，没有公开可以由这些反应混合物以工业规模大量生产可用作高品质·高性能聚碳酸酯原料的高纯度碳酸二苯酯的方法和装置。在本发明中，提供了由两个特定的连续多级蒸馏塔所组成的高沸点物质分离塔A和碳酸二苯酯精制塔B，并且提供了一种可以通过使用将其连接起来的装置，由含有碳酸二苯酯的反应混合物以每小时1吨以上的工业规模长期稳定地制备用作高品质·高性能聚碳酸酯原料的重要的高纯度碳酸二苯酯的具体方法。

主权项

1、一种高纯度碳酸二苯酯的工业制备方法，其特征在于：在由通过在均相催化剂存在下，进行碳酸二烷基酯和苯酚的酯交换反应和/或碳酸烷基苯基酯的歧化反应和/或碳酸烷基苯基酯和苯酚的酯交换反应而得到的含有碳酸二苯酯的反应混合物连续制备高纯度碳酸二苯酯的方法中，向高沸点物质分离塔A中连续导入该反应混合物，并将其连续蒸馏分离为含有碳酸二苯酯的塔顶成分(AT)和含有催化剂的塔底成分(AB)，接着向具有侧馏分出口的碳酸二苯酯精制塔B中连续导入该塔顶成分(AT)，并将其连续蒸馏分离为塔顶成分(BT)、侧馏分成分(BS)和塔底成分(BB)这三种成分，其中(a)该反应混合物是如下混合物，相对于100质量％该反应混合物，含有1.1-24质量％的沸点比碳酸烷基苯基酯低的物质、10-45质量％的碳酸烷基苯基酯、50-80质量％的碳酸二苯酯、0.2-10质量％沸点比碳酸二苯酯高的物质和催化剂成分，(b)向该高沸点物质分离塔A连续导入的该反应混合物的量为2.5吨/hr以上，(c)该高沸点物质分离塔A是满足下述式(1)-(3)，且长度为LA (cm)、内径为DA(cm)，在内部具有级数为nA的内件的连续多级蒸馏塔，800≤LA≤3000 式(1)100≤DA≤1000 式(2)20≤nA≤100 式(3)(d)该塔顶成分(AT)是如下混合物，相对于100质量％该塔顶成分(AT)，含有1.1-25质量％的沸点比碳酸烷基苯基酯低的物质、11-47质量％的碳酸烷基苯基酯、52-84质量％的碳酸二苯酯，(e)从该高沸点物质分离塔A的塔顶连续抽出，并向该碳酸二苯酯精制塔B中连续导入的该塔顶成分(AT)的量为2.2吨/hr以上，(f)该碳酸二苯酯精制塔B是满足下述式(4)-(9)，且长度为LB (cm)、内径为DB(cm)，在内部具有内件，并且在塔的中段具有进口B1，在该进口B1和塔底之间具有侧馏分出口B2，以及在进口B1上部的内件的级数为n1，在进口B1和侧馏分出口B2之间的内件的级数为n2，在侧馏分出口B2下部的内件的级数为n3，并且总级数(n1+n2+n3)为nB 的连续多级蒸馏塔，1000≤LB≤5000 式(4)100≤DB≤1000 式(5)5≤n1≤20 式(6)12≤n2≤40 式(7)3≤n3≤15 式(8)20≤nB≤70 式(9)，(g)作为侧馏分成分(BS)连续抽出的高纯度碳酸二苯酯的量为每小时1吨以上。