水杨酸电解还原制备水杨醛的方法

摘要

本发明涉及水杨酸在H型电解槽中直接电还原生产水杨醛的方法，其特征为在阴极室内加入微量的季铵盐添加剂，以铅板为阴、阳极电极，分别以亚硫酸氢钠和硫酸为阴、阳极液，在反应温度10～40℃下，电流密度500～2000A/m²时，反应的电流效率达到35％以上，相同条件下，比无添加剂的情况提高十个百分点以上。

主权项

1、一种水杨酸电解还原制备水杨醛的方法，其特征在于，所述方法为如下步骤：1)、水杨酸电解还原制水杨醛：将质量百分比为5％～50％亚硫酸氢钠溶液、原料水杨酸和添加剂混合作为阴极电解液一次性全部投入H槽的阴极室，使阴极液中原料水杨酸的浓度为0.1～2mol/L，添加剂的含量为原料水杨酸质量的0.005～1％；用搅拌器对阴极液进行搅拌，同时将质量百分比为10％～30％的硫酸溶液作为阳极电解液投入阳极室中，阳极液的体积适量，在10～40℃下，通直流电进行电解，电流密度为500～2000A/m²，此时，在阴极上发生的电还原反应为：C₇H₆O₃+2H⁺+2e^-→C₇H₆O₂+H₂O当通电时间达到完全反应所需的理论电解时间后，停止通电，取出阴极液；其中，所用的添加剂为季铵盐，其通式如下所示：其中R1、R2、R3、R4为甲基、乙基、丙基、丁基、庚基、辛基、十二烷基或十六烷基中的一种，X为卤素、氢氧根、硝酸根、硫酸根或碳酸根中的一种，2)、制得水杨醛：将步骤1)中电解后的阴极液倒入烧杯中，用质量百分比1∶4的硫酸溶液进行酸化，并将酸化液进行蒸馏，直至无油状物馏出，分出油层，水层再重复蒸馏一次，合并两次得到的油层，为水杨醛粗产品；干燥24小时后，减压蒸馏，得到水杨醛。