发明名称 一种用正戊酸合成D-正缬氨酸的方法
摘要 本发明公开了一种D-正缬氨酸的合成方法,以正戊酸为主要起始原料,依次包括酰氯化、溴化、氨化、拆分、重结晶、水解。本发明采用化学合成法生产D-正缬氨酸,生产工艺简单,成本低,并且采用氨基酸的常用拆分方法就可以得到高质量的产品,更是具有产量大,生产周期短等优点。
申请公布号 CN101007774A 申请公布日期 2007.08.01
申请号 CN200710066959.5 申请日期 2007.01.29
申请人 浙江大学 发明人 陈新志;钱超
分类号 C07C227/06(2006.01);C07C227/34(2006.01);C07C229/08(2006.01) 主分类号 C07C227/06(2006.01)
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 代理人 胡红娟
主权项 1、一种用正戊酸合成D-正缬氨酸的方法,其特征在于包括下述步骤:(1)酰氯化:正戊酸在氯化亚砜的作用下进行酰氯化反应,得到正戊酰氯;反应温度为60℃~78℃,反应时间为4h~8h,氯化亚砜与正戊酸的摩尔比为2∶1~5∶1;(2)溴化:将所得的正戊酰氯与液溴反应,得到反应液,反应温度50℃~80℃,反应时间6h~10h,液溴与正戊酸的物质的量比为1∶1~2∶1;再将所得的反应液脱去氯化亚砜和溴,得到α-溴代正戊酰氯粗品;(3)氨化:将所得的α-溴代正戊酰氯粗品于溶剂中在液氨的作用下氨解6h~12h,反应温度为60℃~100℃,液氨与α-溴代正戊酰氯的物质的量比为8∶1~16∶1;再将所得物依次进行洗涤、浓缩步骤,得到外消旋α-氨基戊酰胺;(4)拆分:用D-酒石酸将外消旋α-氨基戊酰胺进行拆分,得到α-氨基戊酰氨D-酒石酸盐;(5)重结晶:将所得到的α-氨基戊酰氨D-酒石酸盐重结晶,得到重结晶料;(6)水解:将所得的重结晶料用水溶解后与阳离子交换树脂进行离子交换,用氨水将树脂上的料洗出,进行后处理。
地址 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号
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