发明名称 一种用二氧化硫酸化法生产粗酚、联产无水亚硫酸钠的方法
摘要 本发明公开了一种用二氧化硫酸化法生产粗酚、联产无水亚硫酸钠的方法。该方法是将硫磺与空气燃烧产生的二氧化硫炉气,经换热器与稀酚钠盐溶液进行热交换,后酸化中和,得粗酚与无水亚硫酸钠悬浮液,无水亚硫酸钠悬浮液进行真空蒸发浓缩、离心分离、盐析、脱色、酸化、中和、真空干燥等工序,得成品无水亚硫酸钠。它用二氧化硫炉气分解酚钠盐溶液生成粗酚,原料成本可降低40%,工艺方法简单,流程短,设备投资可减少30%,占地少,运行费用低;在生产粗酚的同时副产无水亚硫酸钠可明显降低生产成本20~30%,节约了资金,提高了经济效益;该工艺不产生工业废渣、废气,废水经简单净化可做中水回用,不污染环境。
申请公布号 CN1328234C 申请公布日期 2007.07.25
申请号 CN200510012784.0 申请日期 2005.09.02
申请人 吕国锋 发明人 吕国锋
分类号 C07C39/02(2006.01);C07C37/00(2006.01);C01D5/14(2006.01) 主分类号 C07C39/02(2006.01)
代理机构 石家庄海天知识产权代理有限公司 代理人 邵裕山
主权项 1、一种用二氧化硫酸化法生产粗酚、联产无水亚硫酸钠的方法,其特征在于它可通过下述步骤制得:一、粗酚的制备:(1)二氧化硫炉气的产生:①将硫磺熔化至液态,并保温至135~140℃,以雾状与经干燥除水的空气在焚硫炉燃烧,控制温度在800~1000℃,使炉气中二氧化硫的体积含量在19~21%;②高温二氧化硫炉气经换热器与稀酚钠盐溶液进行热交换,高温二氧化硫炉气被冷却到40~50℃,同时稀酚钠盐溶液被浓缩成浓酚钠盐溶液;(2)浓酚钠盐溶液吸收二氧化硫炉气:①从换热器出来的浓酚钠盐溶液,保温在60~70℃,真空度200~400mmHg,然后进入酸化器进行酸化反应,保温在60~80℃,酸化终点PH值为7.0~7.5;②酸化反应结束后,将反应液静置2~2.5小时,使粗酚与下面液体自然分层,粗酚放入粗酚中间槽;③将酸化所得粗酚用纯碱中和,加脱水剂搅拌,使粗酚PH值为7~7.5放入储罐中静置,经检测合格后再精加工;二、无水亚硫酸钠的制备:(1)由酸化所得的下层液即亚硫酸钠含酚废液为含无水亚硫酸钠20~25%的悬浮液,自酸化反应器至离心机离心分离出含水10~15%的湿品亚硫酸钠,亚硫酸钠母液进行真空蒸发浓缩成亚硫酸钠悬浮液,亚硫酸钠含量在55~60%,蒸发温度控制在35℃以上;(2)真空蒸发后的无水亚硫酸钠悬浮液再至离心机离心分离,得无水亚硫酸钠结晶和离心母液,离心母液升温至90~95℃,经2小时盐析后将盐析悬浮液离心分离得含水10~15%的无水亚硫酸钠结晶和盐析母液,盐析母液再脱色,晾晒结晶;(3)将(1)、(2)所得含水10~15%的湿品无水亚硫酸钠脱色;(4)脱色后进行酸化,酸化终点PH值为4.4;(5)然后至35℃以下加入配比量的纯碱进行中和、结晶,终点PH值为7.0~7.5,中和时间为2小时;(6)将中和悬浮液置入离心机,离心得含水10~15%的湿品七水亚硫酸钠与亚硫酸钠离心母液,亚硫酸钠母液回用;(7)将湿品七水亚硫酸钠于真空干燥器中进行干燥,控制干燥温度在80~100℃,得成品无水亚硫酸钠NaSO3。
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