纤维级聚苯硫醚树脂聚合工艺

摘要

本发明公开了一种纤维级聚苯硫醚树脂聚合工艺，在采用硫化钠与对二氯苯(P-DCB)为原料，在碱金属催化剂作用下缩聚生产聚苯硫醚(PPS)单体，采用如下的工艺条件改善所得的树脂切片的可纺性：硫化钠脱水处理阶段，加入助剂硼氢化钠，搅拌下缓慢升温2-6小时升温至200℃脱水；加入二氯苯后的缩聚阶段，加入硝基二氯苯或对氯苯甲胺，升温至200-275℃，聚合反应6-8小时；155-185℃下加入调节剂己二酸再升温到210-275℃继续搅拌0.5小时。得到的混合物经一次以上的过滤-洗涤，过程中加入增效剂乙二胺四乙二钠；去离子水再洗涤、干燥处理后得到具有较好可纺性的聚苯硫醚树脂。

主权项

1、纤维级聚苯硫醚树脂聚合工艺，在采用硫化钠与对二氯苯为原料，在碱金属催化剂作用下缩聚生产聚苯硫醚单体的工艺过程中，采用如下的工艺条件改善所得的树脂切片的可纺性：1)在硫化钠脱水处理阶段，加入助剂硼氢化钠，搅拌下缓慢升温2-6小时，升温至200℃脱水；2)加入二氯苯后的缩聚阶段，加入硝基二氯苯或对氯苯甲胺，升温至200-275℃，聚合反应6-8小时；3)经1)、2)步骤得到的混合物，在155~185℃下加入调节剂己二酸再升温到210~275℃继续搅拌0.5小时。4)经1)、2)、3)步骤得到的混合物，在100~200℃过滤后，再经一次以上的过滤-洗涤反复过程操作，并在搅拌洗涤过程中加入增效剂乙二胺四乙二钠，经去离子水再洗涤；经1)、2)、3)、4)步骤所得聚合物干燥处理后得到具有较好可纺性的聚苯硫醚树脂。